[发明专利]一种废酸回用制备硝酸异辛酯的方法在审
| 申请号： | 201911173072.5 | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN110683954A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 张超;梁万根;杨聪;马雪菲;崔卫华;宋吻吻 | 申请（专利权）人： | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/02 | 分类号： | C07C201/02;C07C203/04 |
| 代理公司： | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人： | 付丽 |
| 地址： | 256500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 废酸 硝酸 硫酸 硝酸异辛酯 混酸 氮氧化物排放 微通道反应器 后处理 再次使用 异辛醇 质量比 回用 制备 污染 | ||
本发明提供一种废酸回用制备硝酸异辛酯的方法，包括以下步骤：A)在废酸中加入98％的硫酸，得到硫酸浓度为90～95％的废酸；所述废酸中硫酸的质量浓度为80～85％，硝酸的质量浓度为2～6％；B)在所述硫酸浓度为90～95％的废酸中加入硝酸，得到混酸原料；所述混酸原料中，所述硝酸与所述步骤A)得到的硫酸浓度90～95％的废酸的质量比为1：(1.5～4)；C)将混酸原料和异辛醇打入微通道反应器内，进行反应，得到硝酸异辛酯。本发明中的废酸可以制得产品硝酸异辛酯，无其他杂质带入，产品的质量较优；且解决了含硝废酸后处理产生氮氧化物排放污染；废酸中的硝酸可再次使用，降低硝酸单耗。
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种废酸回用制备硝酸异辛酯的方法。
背景技术
作为重要的基本化工原料，硫酸素有“化工之母”的称号，在工农业各领域有广泛应用。截止到2014年底全国硫酸生产能力达1.24亿吨。硫酸的消费主要是两大块：化肥用酸和工业用酸。2015年，我国硫酸表观消费了9770万吨，同比增长4.1％，其中，化肥用酸量占比超过6成。硫酸主要用于硝化行业、蓄电池行业、氯碱行业、氟化氢行业、烷基化行业、离子交换树脂行业和农药行业等。同时废酸产量近亿吨。而国危险废物的焚烧和填埋处置能力不足，焚烧、填埋价格高，危险废物面临无处可去的困境，导致危险废物大量堆存，甚至非法倾倒。据测算，2014年全国危险废物需焚烧和填埋处置量约为1000万吨，能力缺口超过600万吨。
经济成本也是实现废硫酸回收利用的重要因素，我国目前的废酸利用补贴的经济政策不足以支持企业利用废酸的积极性。由于硫酸价格较低，在对废硫酸进行二次利用时，如果进行无害化处理，必然会引起企业处理成本的大幅度增加。
寻找合适的废酸处理方法成为降低生产成本的重要研发方向。下游废酸处理主要方法有：1)浓缩法：加热浓缩废稀酸的过程中，使其中的有机物发生氧化、聚合等反应，转变为深色胶状物或悬浮物后过滤除去，从而达到去除杂质、浓缩稀酸的双重目的；2)中和法：使用碱将废酸中和，形成高盐废水，再处理。因废酸中含有部分硝酸，使用浓缩和氧化处理法，废酸中的硝酸会生成氮氧化物，只能排放，对大气造成严重污染。
市场中有将生产硝酸异辛酯产生的废酸，先将废酸中的硝酸脱除，再将剩余硫酸进行浓缩回用，但目前国内脱硝设备不能完全将废酸中的硝酸脱除，导致浓缩过程中仍然会产生氮氧化物，排放后污染环境。脱硝设备的不成熟和浓缩成本高，严重制约生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废酸回用制备硝酸异辛酯的方法，本发明中的方法解决了废酸浓度直接使转化率低，催化效果不理想的问题，将废酸转化为硝酸异辛酯原料，降低了废酸处理成本，同时将废酸中硝酸再次利用，降低硝酸单耗。
本发明提供一种废酸回用制备硝酸异辛酯的方法，包括以下步骤：
A)在废酸中加入98％的硫酸，得到硫酸浓度为90～95％的废酸；
所述废酸中硫酸的质量浓度为80～85％，硝酸的质量浓度为2～6％；
B)在所述硫酸浓度为90～95％的废酸中加入硝酸，得到混酸原料；
所述硝酸与所述步骤A)得到的硫酸浓度90～95％的废酸的质量比为1：(1.5～4)；
C)将混酸原料和异辛醇打入微通道反应器内，进行反应，得到硝酸异辛酯。
优选的，所述步骤B)在氮气保护下进行。
优选的，所述混酸原料中的硝酸与异辛醇的摩尔比为(1.1～2)：1。
优选的，所述步骤C)中反应的温度为10～60℃；
所述步骤C)中反应的时间为10～60s。
优选的，所述步骤C)中的反应结束后，按照以下步骤操作：
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