[发明专利]一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，属于检测分析技术领域。本发明的丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，包括如下步骤：将聚丙烯腈标准品与硫氰酸钾混合研磨，然后用红外吸收光谱法进行测试，然后制作氰基、硫氰酸根的吸收值比与聚丙烯腈、硫氰酸钾质量比的标准工作曲线；将丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物样品与硫氰酸钾混合研磨，得到混合样品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后结合标准工作曲线，计算得到丙烯腈单元与硫氰酸钾的质量比，再计算得到丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物样品中氰基的含量。本发明的氰基含量测试结果的精度较高。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，更具体地说，涉及一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法。

背景技术

丙烯腈能够对聚丁二烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯等聚合物进行改性，形成含氰基(-CN)的共聚物，共聚物中氰基含量的高低直接影响着材料的性能，因此，对共聚物中氰基含量的准确测量意义重大。

氰化物的分析方法主要有色谱法、离子选择电极法、荧光法、原子吸收广度法、极谱法、流动注射分析法等，但是，这些方法主要用于包含氰化物的物质中的总氰化物的测定，但是，这对于含有氰基的聚合物中氰基含量的测定并不适合。

对于含结合丙烯腈(丙烯腈单元)的聚合物中结合丙烯腈含量的测定方法较多，如丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定可以采取玻璃化转变温度法、裂解气相色谱法、凯氏定氮法、杜马斯燃烧法等。其中玻璃化转变温度法对标准品要求较高，裂解气相色谱法的测试结果受测试条件影响较大。杜马斯燃烧法和凯氏定氮法目前在丁腈橡胶中结合丙烯腈的含量测试方面应用较多，但是，杜马斯燃烧法测试成本较高，凯氏定氮法测试步骤繁琐、费时。

《自动蒸馏定氮仪在丁腈橡胶结合丙烯腈含量测定中的应用》(王丰乐等，石油化工应用，2013，32)中公开了一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定方法，采用将试样经无水乙醇抽提干燥后，在催化剂下用硫酸加热消解，使丙烯腈中的氮转化为硫酸铵，加碱使溶液呈碱性后蒸馏，蒸出的氨用硼酸溶液吸收，然后用硫酸标准滴定溶液测出氮含量。该方法应用全自动蒸馏定氮仪，而且可以同时对多个样品进行消解，提高了测试效率。但是，对于丁腈橡胶之外的含氰基的聚合物的测定不太适用。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，适用于丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定，具有较好的适应性。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，包括如下步骤：

1)按照不同的质量比将聚丙烯腈标准品与硫氰酸钾混合研磨，得到系列混合标准品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后制作氰基、硫氰酸根的吸收值比与聚丙烯腈、硫氰酸钾质量比的标准工作曲线；

2)将丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品与硫氰酸钾混合研磨，得到混合样品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后结合步骤1)中的标准工作曲线，计算得到丙烯腈单元与硫氰酸钾的质量比，并结合与丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品混合的硫氰酸钾的质量计算得到丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品中氰基的含量。

通过采用上述技术方案，采用硫氰酸钾作为内标物与聚丙烯腈标准物质混合后进行红外吸收光谱测试，根据测试结果的吸收光谱上聚丙烯腈的氰基的特征峰与硫氰酸根的特征峰的吸收值比和聚丙烯腈与硫氰酸钾的质量比制作标准工作曲线，建立起吸收值比与质量比之间的比例关系。然后测试待测试的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品与硫氰酸钾的混合样品的红外吸收光谱，计算出氰基的特征峰与硫氰酸根特征峰的吸收值之比，将该数值代入标准工作曲线，即可得到聚丙烯腈与硫氰酸钾的质量比，然后换算为氰基与硫氰酸钾的质量比，再结合硫氰酸钾的质量即可得到样品中的氰基的含量。