[发明专利]一种硫化氢在线快速检测方法

说明书

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种硫化氢在线快速检测方法。本发明以离子迁移谱为基本检测技术，采用真空紫外灯为电离源，生成试剂离子，然后通过试剂离子使样品中的硫化氢电离，并在离子迁移管中进行分离、检测。本方法具有无需前处理、检测速度快、灵敏度高等特点，适合于气态硫化氢的现场在线持续检测。

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种硫化氢的在线快速检测方法。

背景技术

硫化氢(H₂S)自然条件下常常存在于原油、天然气、火山气体和温泉之中，也可以在细菌于缺氧状态下分解有机物产生。由于其是具有典型臭味的强腐蚀性有毒有害气体，H₂S是环保、资源等部门重点监测的物质之一。目前，用于H₂S的检测的方法主要有：碘量法、亚甲蓝法、乙酸铅纸带法、电位法、气相色谱法、激光吸收光谱法等用。但这些方法常常涉及到复杂的样品前处理过程和分析步骤，检测仪器较庞大，难以实现现场实时检测的需要。

离子迁移谱包括漂移时间离子迁移谱、高场不对称波形离子迁移谱等，漂移时间离子迁移谱(DTIMS)利用不同化合物所形成离子，在大气压均匀电场中离子迁移率的差异，实现对目标物质的分离和检测技术，具有检测速度快、灵敏度高、不需要真空容易实现小型化和微型化等优点。

目前尚未有基于离子迁移谱技术检测H₂S的相关报道，因此开发此类检测方法将对化工园区、天然气田、矿区等场合的硫化氢气体的现场在线持续检测具有巨大的应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于离子迁移谱技术的硫化氢在线快速检测方法。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种硫化氢在线快速检测方法，所述方法基于离子迁移谱技术，包括以下步骤：

(1)将H₂S标准气体通入负离子模式下的离子迁移谱中，获得H₂S的标准离子迁移谱图，确定H₂S出峰时间，依据此出峰时间即可确定未知样品的H₂S峰位；

(2)测量系列浓度的H₂S标准气体，分别记录H₂S和试剂离子峰的强度，将二者的比值与所对应浓度作图，获得H₂S的标准曲线；

(3)分别记录未知样品在上述标准谱图中H₂S峰的强度与试剂离子峰的强度，并带入H₂S的标准曲线中，即获得未知样品中H₂S的浓度。

上述技术方案中，进一步地，所述方法采用真空紫外灯作为电离源，使添加的掺杂剂生成试剂离子O₂^-(H₂O)n，然后通过试剂离子使样品中的硫化氢电离，并在离子迁移管中进行分离、检测。

上述技术方案中，进一步地，电离反应方程式为：

上述技术方案中，进一步地，所述离子迁移管为负离子模式、常压漂移迁移管，迁移管温度≤120℃。

上述技术方案中，进一步地，所述掺杂剂为丙酮，掺杂剂瓶上端带有硅胶密封垫，掺杂剂通过硅胶垫上针扎的小孔渗透入迁移管电离区中电离生成试剂离子。

上述技术方案中，进一步地，所述掺杂剂置于掺杂剂瓶中，所述掺杂剂瓶上端带有硅胶密封垫，掺杂剂通过硅胶垫上针扎的小孔渗透入迁移管电离区中电离生成试剂离子。

上述技术方案中，进一步地，步骤(3)中依据式①即获得未知样品中H₂S的浓度；

H₂S的浓度＝(S_R/S–b)/a①