[发明专利]一种用于管状陶瓷透氧膜的高温密封方法

说明书

本发明涉及一种高温密封方法，具体的说是一种用于管状陶瓷透氧膜的高温密封方法。将陶瓷管状膜前驱管体的一端挤压密封，而后对其进行梯度升温下高温烧结成致密，得到一端封头的管状陶瓷透氧膜，实现陶瓷透氧膜在高温区域的密封。本发明方法流程简单，密封性能好，从根本上解决密封材料与透氧膜材料易相互反应和热膨胀不匹配等问题,可能导致透氧膜不期望的特性变化或者渗漏。在保持稳定密封效果的同时，结构简单，操作方便。

技术领域

本发明涉及一种高温密封方法，具体的说是一种用于管状陶瓷透氧膜的高温密封方法。

背景技术

最常使用的陶瓷透氧膜是一种混合导体透氧膜，具有氧离子和电子导电性能的新型陶瓷膜材料，在高温条件下(通常在600℃以上)，当膜两侧存在氧分压差时，氧以氧离子的形式通过膜材料晶格中的氧空位由高氧分压侧向低氧分压侧传导，同时电子在变价金属离子之间的跳跃向反方向传导，实现透氧过程的电中性，因此，此类膜材料不需要外加电路就可实现氧传递过程，并且氧的传导是以晶格振动形式进行的，理论上透氧膜对氧的选择性为100％。陶瓷混合导体透氧膜除了广泛用于空气中氧气分离，在连续消耗纯氧的工业过程(如甲烷部分氧化反应、氧化偶联反应等)、氧产物分离的工业过程(如H₂O、CO₂和氮氧化物的分解反应等)以及消耗纯氧-氧分离耦合工业过程(耦合乙烷脱氢制乙烯和水分解制氢、甲烷部分氧化和氮氧化物降解等)中具有非常诱人的应用前景。

陶瓷透氧膜材料的工作温度区间通常在600-1000度，膜的高温密封技术是其在实际应用中亟需解决的关键技术问题之一。使用密封材料如陶瓷或者玻璃胶对管状陶瓷透氧膜进行密封，存在密封材料与透氧膜材料易相互反应和热膨胀不匹配等问题，易导致膜破裂和渗漏。如果使用贵金属如金、银、铜等进行高温密封，会使成本增加和密封过程复杂(Fangyi Liang,et al.,Ind.Eng.Chem. Res.2010,49,9377–9384；解东来，张金琦，鲁宁宁.一种钙钛矿透氧膜组件的密封方法及装置，中国专利CN 106065950A；侯丽娟，张玉文，刘蛟，刘旭，张齐飞，丁伟中，鲁雄刚.耐高温Ag-Cu-O金属封接材料及其使用方法,中国专利CN 102248322 A)。此外，也可以采用卡套密封的方式(黄彦，查钦来，胡小娟.一种陶瓷管件的高温密封器,中国专利CN 102979981A)，将陶瓷透氧膜的两开口端在远离高温区用橡胶圈密封透氧膜和导气管，这种方式虽然可以避免陶瓷透氧膜高温密封问题，然而该密封结构复杂，膜的使用效率也被大大下降。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种管状陶瓷透氧膜的密封方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于管状陶瓷透氧膜的高温密封方法，将陶瓷管状膜前驱管体的一端挤压密封，而后对其进行梯度升温下高温烧结成致密，得到一端封头的管状陶瓷透氧膜，实现陶瓷透氧膜在高温区域的密封。

所述梯度升温下高温烧结为在高温电炉中，于空气或富氧空气氛围下，以 0.5-10℃/min的升温速度加热到600-800℃，并烧结30-120min；再以0.5-10℃/min的升温速度加热到1000-1600℃，烧结2-20小时；最后以 0.5-10℃/min的降温速度降到室温，即实现烧结致密。

通过相转化法或挤压成型法获得陶瓷管状膜前驱管体；而后通过模具将膜前驱管体的一端挤压密封，另一端保持开口；一般管体外径2-10mm，管壁厚 0.1-1mm；待用。

所述陶瓷管状膜前驱管体为具氧离子-电子混合传导陶瓷材料。

所述陶瓷材料由两种不同的相组分按比例混合：