[发明专利]一种测定海洋沉积物中铁含量的方法

说明书

本发明涉及分析检测技术领域，为解决现有海洋沉积物中铁含量测定的方法存在着测定结果准确性差的问题，提供了一种测定海洋沉积物中铁含量的方法，包括以下步骤：(1)样品进行预处理；(2)加入硝酸、氢氟酸加热消解，冷却后加入高氯酸，蒸发、冷却，加入盐酸溶液，温热溶解、转移至移液管中，蒸馏水定容，摇匀，得样品溶液；(3)绘制标准曲线；(4)用火焰原子吸收分光光度法测定样品溶液的吸光度，与标准曲线进行比较，求得海洋沉积物样品中Fe的含量。本发明的检测方法操作简单、准确度高，采用盐酸‑硝酸‑氢氟酸‑高氯酸全消解的方法，破坏海洋沉积物中的矿物晶格，使试样中的待测元素铁全部进入溶液中，提高准确度。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种测定海洋沉积物中铁含量的方法。

背景技术

我国国民经济的持续发展不断推动着人民生活水平的提高，在新时期下，环境问题越来越受到人民的关注，随着国家加大了在海洋环境保护领域的投入，海洋环境保护工作也向更高层次发展，重金属污染一直以来都是海洋监测方面的一项重点，现行的海洋标准主要是针对于铜、铅、锌、镉、铬、汞和砷制订了标准方法，但参考其他行业及国际、国外的标准等，在微量元素方面的海洋标准还出台较少。

铁轻度中毒会造成儿童发育迟缓、以及肝肿大、肝硬化、心肌损害等危害，因此，测定海洋沉积物中铁含量具有重要的研究意义。现有的铁含量测定的方法主要有分光光度法，该法结合草酸-草酸铵法测定，在酸性草酸溶液浸提海洋沉积物中无定型铁的过程中，部分晶体铁有可能溶解，使得测量结果偏高。

发明内容

本发明为了克服现有海洋沉积物中铁含量测定的方法存在着测定结果准确性差的问题，提供了一种准确度高、操作简单的测定海洋沉积物中铁含量的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种测定海洋沉积物中铁含量的方法，包括以下步骤：

(1)采集海洋沉积物样品进行预处理，然后研压，通过2mm尼龙筛，混匀，研磨过100目的尼龙筛，混匀，得待测样品；

(2)称取待测样品0.2～0.3g(精确至0.0001g)于消解罐中，依次加入硝酸、氢氟酸加热消解，冷却后加入高氯酸，然后于150～180℃下蒸发至内容物呈粘稠状，取下消解罐冷却，加入盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全部转移至移液管中，蒸馏水定容，摇匀，得样品溶液；该步骤在微波消解罐中进行；

(3)配置Fe不同设定浓度的标准溶液，用火焰原子吸收分光光度法由低到高浓度顺序分别测定标准溶液的吸光度，绘制标准曲线；

(4)用火焰原子吸收分光光度法测定步骤(2)的样品溶液的吸光度，与步骤(3)绘制的标准曲线进行比较，求得海洋沉积物样品中Fe的含量。

本发明的测定原理如下：采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，破坏海洋沉积物中的矿物晶格，使试样中的待测元素铁全部进入溶液中，同时在消解过程中，所有铁都被氧化。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铁的基态原子，并对铁空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铁的吸光度。

作为优选，步骤(2)中，加热消解的温度为50～60℃，加热消解的时间为30～60min。

作为优选，步骤(2)中，所述硝酸、氢氟酸、高氯酸和盐酸的体积比为(3～5)：(2～5)：1：(1～2)。

作为优选，步骤(3)中，以蒸馏水作为空白试验组，用火焰原子吸收分光光度法测定空白试验组的吸光度，将标准溶液的吸光度减去空白试验组的吸光度，与相应的铁的浓度绘制标准曲线。

作为优选，每批样品中至少设计两个空白试验组。

作为优选，步骤(1)中，预处理方法为：将海洋沉积物样品放入球磨机中球磨处理，加入研磨珠，所述研磨珠表面包覆有硅吸附剂。