[发明专利]一种环氧化杜仲胶的绿色合成方法、环氧防腐涂料及制备方法有效
申请号: | 201911154110.2 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110818818B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 刘娅莉;陈博;李季;罗小虎;周城良;杜硕 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C08C19/06 | 分类号: | C08C19/06;C09D163/00;C09D5/08 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强;胡凌云 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 杜仲 绿色 合成 方法 防腐涂料 制备 | ||
1.一种环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将杜仲胶粉碎,获得原料粉末;
S2、将S1中获得的原料粉末分散于去离子水中,再加入相转移催化剂,搅拌10-30min,获得固含量为5-30wt%的悬浮液;
其中,相转移催化剂的添加量为原料粉末的0.8-1.2wt%;所述相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和PEG-400中的至少一种;
S3、在搅拌的条件下,向所述悬浮液中加入有机过氧酸,再在20~60℃温度下,反应2~8h,然后加入与有机过氧酸相同摩尔量的碳酸钠,反应至无气泡产生后,过滤,洗涤,在60-80℃条件下真空干燥至恒重,获得固体产物;
S4、将S3获得的固体产物溶解于有机溶剂中,再加入对甲苯磺酰异氰酸酯,搅拌25-35min后,蒸发回收有机溶剂,获得环氧化杜仲胶成品;
其中,固体产物质量与有机溶剂体积比为0.8-1.2g︰1.8-2.2mL,对甲苯磺酰异氰酸酯的添加量为原料粉末的4.5-5.5wt%。
2.根据权利要求1所述的环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,S1中,原料粉末的粒径为200nm-0.8cm,进一步为0.1cm-0.5cm。
3.根据权利要求1所述的环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,S1中,所述杜仲胶为天然杜仲胶,纯度不小于95wt%,相对分子量为12-30万,所述杜仲胶的分子链以亲水性的酯基封端。
4.根据权利要求1所述的环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,S2中,所述相转移催化剂优选为PEG-400。
5.根据权利要求1所述的环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,S2中,悬浮液的固含量为20wt%。
6.根据权利要求1所述的环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,S3中,所述有机过氧酸包括过氧甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸和间氯过氧苯甲酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,S3中,有机过氧酸的用量满足:有机过氧酸与原料粉末中碳碳双键的摩尔比为0.1:1~1.2:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的环氧化杜仲胶的绿色合成方法,其特征在于,S4中,所述有机溶剂为丁酮。
9.一种环氧防腐涂料,由甲、乙两个组分组成;其中,乙组分为固化剂,其特征在于,按重量份计,甲组分包含环氧树脂40~85份、如权利要求1-8任一项所述的绿色合成方法合成的环氧化杜仲胶0.1~10份、助剂0.1~3份、溶剂5~25份;所述甲组份和乙组分的重量比为1:0.2~0.35。
10.如权利要求9所述的环氧防腐涂料的制备方法,其特征在于,先将环氧树脂与溶剂混合,再加入环氧化杜仲胶和助剂,以200~3000r/分钟速率搅拌10min~30min,然后加入乙组分,混合均匀,获得环氧防腐涂料成品。
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