[发明专利]一种提高聚酰胺酸薄膜边部强度的方法

说明书

本发明公开了一种提高聚酰胺酸薄膜边部强度的方法，该包括将消泡后的聚酰胺酸树脂溶液进行流涎制膜的步骤，该步骤为：先在支撑体特定区域涂覆涂布液，然后再将消泡后的聚酰胺酸树脂溶液流涎至支撑体上成膜；其中：所述的涂布液由下述重量配比的组分组成：非质子极性溶剂70～90份、DMP‑30 10～30份、三伯胺交联剂0.1～1份、亚磷酸三苯酯0.5～2份。本发明通过特定配比的涂布液结合在特定区域涂覆该涂布液，使所得聚酰胺酸凝胶膜边部的亚胺化程度有效提高，边部机械性能增强，从而有效减少在纵向拉伸、横向拉伸以及亚胺化等过程因边部异常而导致的破边断膜次数，使良率得到提高。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种提高聚酰胺酸薄膜边部强度的方法。

背景技术

制备用于柔性覆铜板(FCCL)的双向拉伸聚酰亚胺薄膜时，通常是将具有一定粘度的聚酰胺酸树脂溶液，通过模头挤出于连续运行的支撑体(环形)上形成平滑的液膜，跟随支撑体在炉体内加热、反应和干燥，然后从支撑体上剥离，得到凝胶膜(即聚酰胺酸薄膜，也称为自支撑膜)，所得凝胶膜输送至金属滚筒中进行纵向拉伸，之后用销钉或金属铗等将凝胶膜的横向两侧边(凝胶膜宽度方向上的两个侧边)固定，连续输送入加热炉中进行横向拉伸和高温亚胺化，亚胺化后的薄膜再经定型消除应力，最后得到高性能的双向拉伸聚酰亚胺薄膜。

在将凝胶膜进行纵向拉伸、横向拉伸、亚胺化或定型等操作时，均需要采用销钉或金属铗或其它装置对凝胶膜的两个侧边进行固定，避免薄膜向中心收缩变形而减宽度，同时进行横向拉伸。其中，在横拉入口处夹持聚酰胺酸凝胶膜时，因温度较高，容易将聚酰胺酸凝胶膜夹破或夹裂，极易造成后续拉伸、亚胺化和定型时因夹口位置缺陷导致破边或断膜，从而影响薄膜的生产良率。即使现有技术通过加装冷风装置降低销钉或金属铗温度，但因凝胶膜未完全亚胺化，而且后续还需在100℃～500℃加热炉中进行拉伸、亚胺化和定型，从而导致被销钉或金属铗夹持的凝胶膜边部仍然容易产生缺陷，进而无法避免破边和断膜的发生。

在实际生产过程中，通过调整凝胶膜横向两侧边部的厚度，控制侧边部合适的溶剂含量，能够有效提高聚酰亚胺薄膜的生产连续性。但因生产过程中，凝胶膜的溶剂含量容易受生产设备的稳定性、厚度波动等因素影响而发生变化，使生产不稳定。而且树脂从模头挤出落在支撑体时，因树脂帘边部收缩，使制得的凝胶膜的平行于支撑体长度方向的边界向凝胶膜中心延伸一定横向距离内(通常在4mm左右)的部分的厚度较厚，导致凝胶膜在纵向拉伸时因该边缘干脆或强度不足出现小裂开而使膜撕破、扯破或断膜，影响生产良率。公开号为CN104479156A的发明专利，将从钢带上剥离的聚酰胺酸薄膜边侧部分的20～200mm，在入横拉之前采用上下加热管对上述边侧部分以150～200℃进行快局部加热处理，降低溶剂含量，从而提高边部强度，最终提高薄膜收率。但由于150～200℃为聚酰胺酸热降解剧烈的温区，对于分子结构刚性大的聚酰胺酸树脂制膜良率改善不大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种通过在支撑体上涂覆涂布液以增加所得凝胶膜横向两边侧的亚胺化程度进而提高聚酰胺酸薄膜边部强度的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种提高聚酰胺酸薄膜边部强度的方法，包括将消泡后的聚酰胺酸树脂溶液进行流涎制膜的步骤，所述的将消泡后的聚酰胺酸树脂溶液进行流涎制膜的步骤为：先在支撑体上涂覆涂布液，然后再将消泡后的聚酰胺酸树脂溶液流涎至支撑体上成膜；其中：

所述的涂布液由下述重量配比的组分组成：非质子极性溶剂70～90份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)10～30份、三伯胺交联剂0.1～1份、亚磷酸三苯酯0.5～2份；所述三伯胺交联剂为1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯及其衍生物中的一种或两种以上的组合；