[发明专利]一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法，根据腐殖酸是一种亲水的可逆胶体的特性，在腐殖酸尿素溶液中加入1mol/L的H₂SO₄溶液或者盐酸溶液调整试样溶液的pH值至1～2之间，使其中的腐殖酸产生凝聚絮凝作用，产生的絮凝物经中速滤纸过滤后，用分光光度法测定缩二脲含量，具有操作简单快速，效率高，测定结果准确的优点。

技术领域

本发明涉及一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法。

背景技术

由于含腐殖酸尿素溶解后为黑褐色液体，传统尿素中缩二脲测定方法不适用。HG/T 5045-2016《含腐植酸尿素》中缩二脲检验方法引用GB/T22924《复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定》方法，该检测方法包含两种检测方法，一为液相色谱法，二为用无水乙醇做溶剂用超声波提取试样中的缩二脲，然后用分光光度法测定。液相色谱法，仪器昂贵，检验试剂消耗大，对检验人员要求高，分析过程中由于流动相中含有挥发性有机溶剂会产生有害气体。乙醇提取法，可能会把其中的棕腐殖酸提取出来，使溶液带颜色，虽然可以用双氧水氧化蒸干，但实验过程复杂冗长。

腐殖酸是一种亲水的可逆胶体，用稀盐酸或稀硫酸调整其溶液的pH值至一定范围可以析出絮状沉淀，本发明正是利用腐殖酸是一种亲水的可逆胶体的特性，来测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法，根据腐殖酸是一种亲水的可逆胶体的特性，在腐殖酸尿素溶液中加入1mol/L的H₂SO₄溶液或者盐酸溶液调整试样溶液的pH值至1～2之间，使其中的腐殖酸产生凝聚(絮凝)作用，产生的絮凝物经中速滤纸过滤后，用分光光度法测定缩二脲含量。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种测定腐殖酸尿素中缩二脲的含量的方法，包括以下步骤：

S1、建立缩二脲标准工作曲线：分别吸取缩二脲标准溶液0.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml加入7个100ml容量瓶中，用水稀释至40ml，然后依次加入20.00ml酒石酸钾钠溶液和20.00ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，浸入25-30℃水浴中保温20min，待显色完全后，在波长550nm处测定其吸光度，然后以缩二脲的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线；

S2、样品测定：称量质量为m腐殖酸尿素样品，放至100ml烧杯中，加入20ml热水，摇动使其溶解，然后滴加硫酸或盐酸溶液，调节PH在1-2之间，使溶液中腐殖酸产生凝聚作用，冷却至室温后，用中速滤纸过滤，滤液收集在100ml容量瓶中，再用水少量多次洗涤滤纸，所得洗涤液同样收集在盛装滤液的100ml容查出量瓶中，滤液总体积不超过50ml，随后依次加入20.00ml酒石酸钾钠溶液和20.00ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，浸入25-30℃水浴中保温20min，待显色完全后，在波长550nm处测定其吸光度，然后根据吸光度值从标准曲线上查出对应的缩二脲的质量，同时做空白试验。

S3、结果计算：缩二脲的含量w以质量分数(％)标示，计算公式如下：

式中：

m₁--试样中测得的缩二脲的质量，单位为mg；

m₂--空白试验中测得的缩二脲的质量，单位为mg；

m--试样的质量，单位为g。

优选地，所述的硫酸或盐酸溶液的浓度为1mol/L；酒石酸钾钠溶液的浓度为50g/L，硫酸铜溶液浓度为15g/L，缩二脲标准溶液的浓度为2.00g/L。