[发明专利]一种聚醚醚酮毛细管在线结晶一步生产方法

说明书

本发明涉及一种聚醚醚酮毛细管在线结晶一步生产方法，在真空定径过程中控制真空定径套中冷却腔的冷却速率，使PEEK材料缓慢冷却，PEEK分子开始重新向正规模型排列，形成结晶，同时控制挤出和牵引速度使PEEK毛细管达到35％～45％的结晶度，保证PEEK毛细管性能的同时又保证了管材的尺寸的稳定性。

技术领域

本发明涉及高分子聚合物技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮毛细管在线结晶一步生产方法。

背景技术

聚醚醚酮(PEEK)是一种性能优异的特种工程塑料，具有优良的耐热性能、力学性能、耐化学药品性能、电绝缘性能及阻燃性能等，在体育领域、航天复合材料领域及能源工业领域等方面有广泛的应用前景。

PEEK是高性能半结晶聚合物，熔融温度370℃～390℃，PEEK挤出毛细管具有高强度、高纯度、耐高温、耐腐蚀、无毒性、自熄性等优点，目前主要应用在分析仪器和医疗导管上，但是目前市场上的PEEK毛细管均为非晶PEEK，这是由于在PEEK毛细管挤出后，经过真空径部分的冷却水作用而急速冷却，造成PEEK迅速冷却定型，无法结晶，而无法结晶的PEEK其尺寸无法稳定。

现有技术中生产PEEK毛细管的方法为两步法生产、二次烘烤，将挤出定型的非晶PEEK毛细管放入烘箱进行二次烘烤以达到结晶的目的。例如中国专利201310425335.3公开了一种聚醚醚酮细管挤出生产工艺和装置，该方法需对挤出定型的PEEK细管进行后续四段式热处理工艺，工艺方法复杂，费时费力。

PEEK由熔融状态到冷却，分子由独立移动的完全无次序状态，变成分子停止自由运动，按略微固定的位置，有一种使分子排列成为正规模型的倾向的一种现象。由于结晶状态比非晶状态更稳定，在结晶过程中，分子链的纠缠，分子尺寸及黏度都起着重要作用。影响结晶的内部因素包括：分子量，分子量的分布以及共聚单体的浓度，类型和分布等；外部因素有温度，压力，剪切以及聚合物和溶剂的相互作用等。而本发明从外部因素温度出发实现PEEK毛细管一步法在线结晶。

发明内容

为了解决PEEK毛细管在定型前无法结晶的技术问题，而提供一种聚醚醚酮毛细管在线结晶一步生产方法，本发明方法能够使PPEK在定型前就能达到结晶，能大大提高PEEK毛细管的径向和纵向尺寸的稳定性，并在一定程度上提高生产效率。

为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种聚醚醚酮毛细管在线结晶一步生产方法，包括如下步骤：

将PEEK原料投入挤出机熔融挤出，所述挤出机的加热温度为370℃～390℃，PEEK熔体经挤出机机头口模出口挤出，然后经过真空定径过程，再经空气冷却、牵引、切割、卷曲，一步制成结晶度为35％～45％的聚醚醚酮毛细管；

所述真空定径过程中使用真空定径套，所述真空定径套的冷却腔的个数为三个，所述冷却腔中填充导热介质来冷却PEEK；

从口模出口处往空气冷却方向经过的PEEK在经过三个所述冷却腔后的温度依次为190℃～210℃、160℃～200℃、130℃～170℃。

进一步地，所述挤出机的挤出速度和牵引速度均为2～4cm/s；所述空气冷却为自然冷却或风冷。

进一步地，所述挤出机的挤出速度和牵引速度均为3cm/s。

进一步地，三个所述冷却腔中PEEK的冷却速率依次为13℃/s～40℃/s、5℃/s～16℃/s、2℃/s～12℃/s。

优选地，三个所述冷却腔中PEEK的冷却速率依次为20℃/s～32℃/s、6℃/s～12℃/s、3℃/s～6℃/s。

还优选的，所述冷却速率依次为20℃、8℃/s、6℃/s，PEEK在经过三个所述冷却腔后的温度依次为200℃、160℃、130℃。