[发明专利]一种高分散性碱性无氰镀锌光亮剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种高分散性碱性无氰镀锌光亮剂及其制备方法和应用，属于表面处理电镀锌领域。该制备方法包括以下步骤：将摩尔比为1～3：1～3的5‑氨基‑8‑羟基喹啉和水杨醛溶解在能与水互溶的有机溶剂中，加入少量的多聚甲醛作为催化剂，升温至80～90℃，回流反应4～5h；反应完成后，加入氢氧化钠溶液，升温至40～50℃，滴加丙磺酸内酯，加完后，升温至90～105℃反应充分，即得到碱性无氰镀锌光亮剂；其中，丙磺酸内酯与5‑氨基‑8‑羟基喹啉的摩尔比为1.0‑1.3:1。由本发明制备的光亮剂配制成的镀液的电流密度范围为0.5～11A/dm²，通过电流为2A时，电流效率≥80％，分散能力达到88％左右，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及以ZnO和NaOH为原料的碱性无氰电镀锌表面处理领域，具体涉及一种高分散性碱性无氰镀锌光亮剂及其制备方法和应用。

背景技术

传统的碱性镀锌主要以氰化物镀锌为主，氰化物电镀工艺以其工艺范围宽、杂质容忍度高等优点一直占据着碱性镀锌工艺的重要地位，特别是在国防军事工业产品中。在氰化物镀锌工艺中，氰根是非常关键的，锌离子与氰根形成了氰锌配离子，配离子的存在抑制了锌离子在阴极的放电，提高了阴极极化，从而起到了细化结晶的作用，同时因为氰化物能够提高阴极极化，影响阴极表面的初级电流分布和次级电流电流分布，使其更均匀，也就相应的提高了分散能力。

上世纪九十年代开始，随着国家推行清洁生产，氰化物镀锌工艺被要求逐步淘汰，因此碱性无氰镀锌工艺应运而生，它具有镀液成分简单、废水容易处理、毒性小、无腐蚀等特点，迅速占据了主导地位。但同时，碱性无氰镀锌也存在电流密度范围窄、电流效率不高、分散能力深镀能力不佳、镀层含碳量高脆性大等缺点。目前，碱性无氰镀锌光亮剂主要由初级光亮剂、次级光亮剂和辅助光亮剂组成，初级光亮剂主要为脂肪胺与环氧氯丙烷的缩聚反应产物和脲胺类阳离子聚合物，次级光亮剂主要为苄基吡啶羧酸嗡盐和芳香醛的衍生物，这两类光亮剂均无法与锌离子或锌酸盐离子形成配合物，而主要是依靠自身的还原电位比锌酸盐的还原电位略正，从而抑制锌离子的放电达到细致结晶的作用；辅助光亮剂多为润湿剂和有机络合剂，例如EDTA及其钠盐、氨三乙酸、三乙醇胺和葡萄糖酸钠等。大量使用络合剂虽然在一定程度上弥补了碱性无氰镀锌的一些缺点，但也带来了废水难以处理，镀层易变色和杂质累积等问题，使其应用受到了一定的限制。

中国专利公开号CN103255449A公开了一种高分散性碱性镀锌添加剂，其组成为DPE-III 120g/L、苄基烟酸嗡盐40g/L、咪唑丙氧基缩合物20g/L、聚胺砜衍生物80g/L、咪唑阳离子季铵盐8g/L、2-巯基噻唑啉2g/L和EDTA-2Na2g/L组成的A组分以及125g/L脲胺类阳离子季铵盐组成的B组分，镀液的分散能力可达到81.81％；中国专利CN107513732A公开了一种无氰碱性镀锌分散剂，由双苯磺酰亚胺钠、三乙醇胺和2-乙基己基硫酸钠组成，开缸量为12～15mL/L，能得到高低电流区厚度均匀一直的镀锌层，存在着碱性无氰镀锌电流效率较低、覆盖能力和分散性能不佳等问题。

发明内容

为了克服现有碱性无氰镀锌电流密度范围窄、电流效率不高、覆盖能力和分散性能不佳等问题，本发明提供了一种高分散性碱性无氰镀锌光亮剂及其制备方法，可以避免在碱性无氰镀锌添加剂中添加络合剂。

本发明提供的技术方案具体如下：

一种高分散性碱性无氰镀锌光亮剂的制备方法，包括以下步骤：

将摩尔比为1～3：1～3的5-氨基-8-羟基喹啉和水杨醛溶解在能与水互溶的有机溶剂中，加入少量的多聚甲醛作为催化剂，升温至80～90℃，回流反应4～5h；反应完成后，加入氢氧化钠溶液，升温至40～50℃，滴加丙磺酸内酯，加完后，升温至90～105℃反应充分，即得到碱性无氰镀锌光亮剂；

丙磺酸内酯与5-氨基-8-羟基喹啉的摩尔比为1.0-1.3:1；

加入氢氧化钠溶液后反应液中NaOH的浓度为1-2N。