[发明专利]一种手性二茂铁-咪唑双膦配体及其合成方法和应用有效
| 申请号： | 201911147195.1 | 申请日： | 2019-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN112824424B | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 胡向平;刘振婷 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02;B01J31/24;C07C209/52;C07C211/45;C07C213/02;C07C217/08;C07D265/36;C07C227/18;C07C229/18 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 二茂铁 咪唑 双膦配体 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种手性二茂铁-咪唑双膦配体的合成方法，其特征在于：其结构通式如下：
式中：I和II互为对映异构体；
式中：R为H，C1～C10内的烷基，C3～C8内的环烷基，苯基及取代苯基，苄基及取代苄基；取代苯基或取代苄基上的取代基为C1～C40烷基、C1～C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基、或氰基中的一种或两种以上；
Ar为苯基及取代苯基，萘基及取代萘基；取代苯基或取代萘基上的取代基为C1～C10烷基、C1～10的烷氧基、卤素、硝基、酯基、或氰基中的一种或两种以上；
制备方法包括如下步骤：
(1)手性二茂铁基醇III或IV与N,N’-羰基二咪唑在无水二氯甲烷中，摩尔比为1:1，加热反应得到手性二茂铁-咪唑中间体V或VI；
(2)手性二茂铁-咪唑在正丁基锂作用下，经历两次锂化，与ClPAr反应得到手性二茂铁-咪唑双膦配体I或II。
2.根据权利要求1所述的手性二茂铁-咪唑双膦配体的合成方法，其特征在于：
所述手性二茂铁-咪唑中间体结构式如下：
式中，R为H，C1～C10内的烷基，C3～C8内的环烷基，苯基及取代苯基，苄基及取代苄基；取代苯基或取代苄基上的取代基为C1～C40烷基、C1～C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基、或氰基中的一种或两种以上；Ar为苯基及取代苯基，萘基及取代萘基；取代苯基或取代萘基上的取代基为C1～C10烷基、C1～10的烷氧基、卤素、硝基、酯基、或氰基中的一种或两种以上。
3.按照权利要求1所述的手性二茂铁-咪唑双膦配体的合成方法，其特征在于：
步骤(2)中的溶剂为乙醚，第二次锂化过程需要加入1～1.2当量的N,N,N’,N’,-四甲基乙二胺。
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