[发明专利]一种稀土金属有机配合物微球吸波材料及其制备方法有效
申请号: | 201911140534.3 | 申请日: | 2019-11-20 |
公开(公告)号: | CN110845523B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 李霞;朱立伟;于良民;姜晓辉 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K3/00 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 | 代理人: | 吕世静 |
地址: | 266100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土金属 有机 配合 物微球吸波 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土金属有机配合物微球吸波材料的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤如下:
A、制备混合物溶液
在超声波的作用下,稀土金属盐与顺丁烯二酰肼按照其摩尔比1:1~5溶于溶剂中,得到一种混合物溶液,所述超声波的超声频率是20~40kHz,它的功率密度是0.3~0.35W/cm2,其溶解时间是25~35min;所述的稀土金属盐是一种或多种选自六水硝酸镨、六水硝酸钕、六水硝酸镧、六水硝酸钐、六水硝酸钆、六水硝酸钇、六水硝酸铈、氯化钪、氯化镧、氯化铈、氯化钕、硫酸钪、硫酸镧、硫酸铈、氯化钕或硫酸钕的稀土金属盐;
B、微波催化反应
将步骤A得到的混合物溶液在微波反应釜中在微波功率40~150W、温度100~200℃与压力10~20bar的条件下进行反应5~120min;
C、洗涤
让步骤B得到的反应液自然降温至室温,过滤,分离的滤渣用洗涤液洗涤,得到稀土金属有机配合物微球粉末;
D、浸泡
按照稀土金属有机配合物微球粉末与DMF的体积比为1:3~8,将步骤C得到的稀土金属有机配合物微球粉末在室温下在DMF中重复浸泡,每次浸泡12h,接着按照同样的体积比在丙酮中重复浸泡,每次浸泡12h;
E、热处理
步骤D浸泡的稀土金属有机配合物微球粉末在温度120~200℃下进行活化处理,得到所述的吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,所述的溶剂是DMF、乙醇或水溶剂,以克计稀土金属盐与以毫升计溶剂的比1:4~8。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,所述的洗涤液是DMF、乙醇或水。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C洗涤时,分离的滤渣与洗涤液按照体积比1:5~8洗涤3~5次。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤D中,步骤C得到的稀土金属有机配合物微球粉末分别在DMF中与在丙酮中浸泡的总时间都是12~72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤E中,步骤D浸泡的稀土金属有机配合物微球粉末进行活化处理的时间是1~12h。
7.根据权利要求1-6中任一项权利要求所述制备方法制备得到的稀土金属有机配合物微球吸波材料,其特征在于它是由稀土金属离子与顺丁烯二酰肼配位化合物组成的直径为750~850nm的微球吸波材料。
8.根据权利要求7所述的稀土金属有机配合物微球吸波材料,其特征在于它具有下述吸波性能:
它的最大反射损耗是-12.118dB;
该吸波材料厚度为2mm时,它的反射损耗是-10dB以下。
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