[发明专利]一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911138424.3 申请日: 2019-11-20
公开(公告)号: CN111099619A 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 李雪礼;侯硕旻;张琰图;牛保明;路瑞玲;王亚斌;张哲豪;金君;蔺军兵 申请(专利权)人: 延安大学
主分类号: C01B39/38 分类号: C01B39/38;B01J29/40
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 716000 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 丙烯 增产 稀土 改性 多级 孔道 zsm 分子筛 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM‑5分子筛的制备方法,包括物料混合,物料调制,成型加工及改性成型等四个步骤。本发明原料成本低廉,毒副作用小,加工生产工艺简单,生产成本低廉且环境污染性小,一方面有效的提高ZSM‑5分子筛水热稳定性,活性高、使用寿命长、丙烯选择性好;另一方面与丙烯生产中的催化裂化主催化剂具有良好的复合作用,可极大的提高原料催化裂化转化效率,极大的增加了液化气生产效率和液化气中丙烯含量。

技术领域

本发明涉及一种催化剂生产技术,确切的说是一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法。

背景技术

目前在丙烯生产中,无论是直接利用原料烃油还是基于甲醇等原料进行裂解、分解转化制备丙烯等活动中,ZSM-5分子筛是重要的提高丙烯生产效率、质量的重要催化剂之一,当在实际使用中发现,当前所使用的ZSM-5分子筛往往是在传统的ZSM-5分子筛结构,虽然可以一定程度满足使用的需要,但一方面存在ZSM-5分子筛的活性差,使用寿命短,且ZSM-5分子筛表面空隙少,对丙烯的选择性差,另一方面当前所使用的ZSM-5分子筛还存在与丙烯生产的催化裂化主催化剂间复合作用差,从而严重影响了催化裂化主催化剂对原料催化裂解的效率。

针对这一问题,目前开发大量基于磷改性、稀土改性的ZSM-5分子筛产品,虽然一定程度上提高了丙烯生产效率的,但改性后的ZSM-5分子筛在使用中,均不同程度存在寿命短、水热稳定性差的弊端,从而导致ZSM-5分子筛使用成本高,并易对丙烯产品质量造成影响。

因此针对这一现状,迫切需要一种ZSM-5分子筛生产制备工艺,以满足实际使用的需要。

发明内容

本发明目的就在于克服上述不足,提供一种减肥增效水溶性肥料。

为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案来实现:

一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:

第一步,物料混合,首先将铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺同时添加到温度为20℃—30℃的去离子水中进行混合搅拌均匀,得到液体基料,并对液态基料保持搅拌状态不变条件下保存备用;

第二步,物料调制,首先保持对液态基料搅拌状态不变条件下,在10—15 分钟内,依次匀速将氢氧化钙、沸石粉、硅溶胶添及甲基硅酸钠加到液态基料中,然后在保持搅拌状态不变条件下,对混合物以5-10℃/分钟速度匀速升温至50℃—80℃,并持续加热搅拌至混业物为去离子水含量不大于10%的液态混合物,即可得到基础骨料;

第三步,成型加工,将第二步得到的基础骨料与浓度为0.5—1.5wt%的氨水以1:3—5的比例混合均匀后并一同添加至螺旋挤出机中,并在120℃—180℃恒温环境下进行挤出作业,得到毛坯棒材,且毛坯棒材含水量不大于3%;

第四步,改性成型,将第三步得到的毛坯棒材根据需要进行裁切,然后将裁切后的毛坯棒材添加到温度为10℃—20℃、浓度为0.8—5.8wt%的五氧化磷溶液中浸泡1—5小时,然后由去离子水清洗,并使清洗后的坯棒材表面pH值为7—7.5后,将清洗后的毛坯棒材添加至焙烧炉内,以350℃—510℃恒温焙烧0.5—2.5小时,然后自然冷却即可得到成品。

进一步的,所述第一步和第二步中,铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺、氢氧化钙、沸石粉、甲基硅酸钠及硅溶胶的混合比例为铝灰 25%—40%、石英砂10%—25%、氢氧化钙5%—12%、碳酸钠4%—8%、硼砂 5.5%—12%、沸石粉5%—8%、非离子型聚丙烯酰胺1.5%—3.4%、甲基硅酸钠 1.1%—2.3%,轻稀土1.5%—3.8%,余量为硅溶胶。

进一步的,其特征在于:所述铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂均为80—250 目粉末。

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