[发明专利]一种用于气体检测的表面增强拉曼散射基底材料及其制备方法有效
申请号: | 201911134624.1 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110987897B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 王毅;黄礼平;张庆文;李康;蔡宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大学温州研究院(温州生物材料与工程研究所) |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京祺和祺知识产权代理有限公司 11501 | 代理人: | 陈翔 |
地址: | 325000 浙江省温州市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 气体 检测 表面 增强 散射 基底 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于气体检测的表面增强拉曼散射基底材料,其特征在于:包括基底层,基底层为设置有粗糙工作面的无机材质基底,工作面负载原位生长的金纳米岛结构,所述金纳米岛由粒径为 30-250 nm 的金纳米颗粒,以 1-80 nm 间距排列组成,在基底表面能形成一层完整覆盖的所述金纳米岛表面的多孔金属-有机框架薄膜,所述多孔金属- 有机框架薄膜材料为ZIF-8 或者 ZIF-67,薄膜厚度为 50-500 nm。
2.根据权利要求 1 所述的一种用于气体检测的表面增强拉曼散射基底材料,其特征在于:所述基底层为普通玻璃、ITO 玻璃、硅片中的任意一种。
3.一种用于气体检测的表面增强拉曼散射基底材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、通过砂纸打磨基底形成粗糙工作面,清洗液超声清洗后,干燥玻璃片;
步骤二、将步骤一制备的基底浸泡在 2-20mM 氯金酸离子溶液中,加入氨水控制溶液pH8-10,充分振荡,使氯金酸 离子吸附在粗糙工作面上; 步骤三、步骤二制备的基底浸泡在 0.5-10 mM 硼氢化钠水溶液中,振荡频率 500 rpm 下振荡反应,5 min,使金离子迅速还原成核,形成 3-5 nm 的金纳米颗粒核体;
步骤四、将步骤三中得到的基底浸泡在 0.1-2mM 氯金酸离子和 0.1-2mM 盐酸羟胺的混合溶液中,充分振荡反应,使金颗粒核体生长形成尺寸较大的金纳米岛颗粒,粒径大小为30-250 nm,相邻粒径间距在 1-80 nm,纯水冲洗后干燥;
步骤五、将步骤四中得到的基底浸泡在含有 10-100mM 2-甲基咪唑和 10-100mM六水硝酸钴或者六水硝酸锌的混合溶液中,使基底表面生成一层多孔金属-有机框架薄膜 ZIF-67 或 ZIF-8。
4.根据权利要求 3 所述的一种用于气体检测的表面增强拉曼散射基底材料的制备方法,其特征在于,步骤一中打磨好的基底预先用清洗液洗涤,所述清洗液包括丙酮、异丙醇、乙醇和甲醇中的两种或三种。
5.根据权利要求 3 所述的一种用于气体检测的表面增强拉曼散射基底材料的制备方法,其特征在于,所述氯金酸离子试剂为四氯金酸、四氯金酸水合物、氯金酸钾、氯金酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求 3 所述的一种用于气体检测的表面增强拉曼散射基底材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的硼氢化钠浓度为 1 mM,所述步骤四中的氯金酸和盐酸羟胺溶液体积比为 1:1,所述氯金酸的浓度为 1mM,所述盐酸羟胺的浓度为 1 mM。
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