[发明专利]一种蔬菜中环氧虫啶和氟吡呋喃酮残留的检测方法

说明书

本发明涉及一种蔬菜中环氧虫啶和氟吡呋喃酮残留的检测方法，包括样品前处理、标准溶液配制、高效液相色谱‑串联质谱检测。本发明采用QuEChERS前处理技术并结合液质联用法实现了同时测定蔬菜中两种农药的残留量，方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高，可以做到批量测定，具有良好的实际应用前景。

技术领域

本发明属于农药残留检测领域，特别涉及一种蔬菜中环氧虫啶和氟吡呋喃酮残留的检测方法。

背景技术

环氧虫啶是由我国华东理工大学自主创制、上海生农生化制品股份有限公司登记开发的一种新型高效、广谱、低毒新烟碱类农药。氟吡呋喃酮是拜耳作物科学公司针对部分新烟碱类杀虫剂的高蜂毒问题，开发的一种新型新烟碱类杀虫剂，该农药于2018年8月3日在我国正式登记。目前，国内外关于新烟碱类农药残留的检测标准和技术文献有相关报道。但是，关于采用液质联用法测定环氧虫啶以及同时测定环氧虫啶和氟吡呋喃酮的方法还未有相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种蔬菜中环氧虫啶和氟吡呋喃酮残留的检测方法，该方法采用QuEChERS前处理技术并结合液质联用法实现了同时测定蔬菜中两种农药的残留量，方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高，可以做到批量测定，具有良好的实际应用前景。

本发明提供了一种蔬菜中环氧虫啶和氟吡呋喃酮残留的检测方法，包括：

(1)称取蔬菜样品，加入乙腈超声提取后加入氯化钠，振荡离心；向得到的提取液中加入复合吸附剂，离心后取上清液过滤，待用；

(2)配制环氧虫啶和氟吡呋喃酮的基质混合标准工作溶液；其中，浓度范围为0.1～10ng/mL；

(3)将步骤(1)中得到的样品溶液进行高效液相色谱-串联质谱检测，根据环氧虫啶和氟吡呋喃酮基质混合标准工作溶液在相同条件下绘制的标准工作曲线，将样品溶液中环氧虫啶和氟吡呋喃酮的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到环氧虫啶和氟吡呋喃酮的残留量。

所述步骤(1)中的蔬菜样品与乙腈的质量体积比为1g:5-10mL。

所述步骤(1)中的蔬菜样品与氯化钠的质量比为2:1。

所述步骤(1)中的复合吸附剂由质量比为4:1:1的PSA、Carb和C18吸附粉组成；复合吸附剂与提取液的质量体积比为150-200mg:1mL。

所述步骤(3)中的高效液相色谱-串联质谱参数为：

液相色谱条件：色谱柱：HSS T3柱；进样体积：2μL；柱温：35℃；流速：0.4mL/min；

质谱条件：离子源：电喷雾离子源；电离模式：正离子扫描；监测模式：多反应监测MRM；毛细管电压：3.0kV；锥孔电压：30V；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流速：650L/Hr；锥孔气流速：150L/Hr。

农药残留检测常用提取试剂为甲醇、乙腈和丙酮。环氧虫啶和氟吡呋喃酮属于极性化合物，本发明选择极性相对较强的甲醇和乙腈进行试验。试验发现甲醇作为提取试剂时，提取液浑浊且盐析效果没有乙腈好，故本发明选择乙腈作为提取试剂。

农药残留检测常用的色谱柱为C18和对极性化合物分离效果更佳的HSS T3色谱柱，本发明以水-乙腈为流动相，比较2种农药在两种色谱柱上的分离效果。结果表明，2种农药在T3柱上的峰形、响应信号明显优于C18色谱柱。故本发明选择HSS T3色谱柱进行试验。

本发明还考察了甲醇-水和乙腈-水作为流动相时，2种农药的质谱响应，发现乙腈-水为流动相时，环氧虫啶、氟吡呋喃酮的质谱响应更好，因此，采用乙腈作为流动相中的有机相。另外，考察了乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相，对2种农药的离子对信号强度的影响。结果表明：当水相中加入0.1％甲酸时，氟吡呋喃酮的离子对信号强度降低。故本发明选择乙腈-水作为流动相进行试验。