[发明专利]一种苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的联合生产方法

说明书

本发明公开了一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法，本发明对苯基二氯化膦和二苯基氯化磷进行联合生产，并且充分回收了其中反映产生的副产物，提高了经济效益，降低了对环境的污染。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的联合生产方法。

背景技术

苯基二氯化膦和二苯基氯化膦均是重要的有机磷化工产品，但是在其制作过程中副反应产物较多，而现有的工艺无法对其中的副产物充分利用，此外二苯基氯化膦的收率较低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之外，本发明对苯基二氯化膦和二苯基氯化膦进行联合生产，并且充分回收了其中反映产生的副产物，提高了经济效益，降低了对环境的污染。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的联合生产方法，包括如下步骤：

步骤一、将400-1000重量份的三氯化铝和1000-8000重量份的三氯化磷投入氮气置换合成釜中，将釜温升至60-100℃，待回流正常，滴加500-800重量份的纯苯，回流反应5-10小时，同时使用氯化氢降膜吸收器吸收反应产生的氯化氢，产出的盐酸；

步骤二、回流反应结束后将氮气置换合成釜中的物料转至萃取釜中，静置3-8小时后分层，将下层物料分入歧化釜中，上层物料分入脱溶釜中；

步骤三、将脱溶釜升温至100-200℃，常压蒸出未反应的纯苯和三氯化磷下批合成回用，蒸馏结束，将脱溶釜中的物料转至精馏塔，负压蒸出苯基二氯化膦成品；精馏结束，将精馏釜内的釜残转入下批歧化反应釜内，待下批使用；

步骤四、将歧化釜升温至100-250℃，蒸出残留的纯苯和三氯化磷下批合成回用，保温4-10小时，保温结束，将歧化釜内的物料转至粗蒸釜中，用冷油降温至50-150℃，降温到位，向粗蒸釜内投入200-800重量份的经干燥的60-100目的氯化钾，将粗蒸釜负压调至-0.2至-0.08Mpa，升温至100-250℃，苯基二氯化膦和二苯基氯化膦进行粗蒸前馏分；

步骤五、粗蒸前馏分蒸馏结束，开启罗茨泵高真空，将负压控制在-0.09至-0.1Mpa，粗蒸釜升温至100-260℃，蒸出二苯基氯化膦粗品，将二苯基氯化膦粗品转至精馏塔，将高真空调至-0.095至-0.1Mpa，釜温控制在150-300℃，蒸出二苯基氯化膦；精馏结束，将精馏塔釜残转入水解釜中；

步骤六、将粗蒸釜内的釜残放入水解釜中，降温至20-100℃，向水解釜中滴加500-1500重量份的水，将釜残完全水解，水解结束将水解釜静置1-5小时，将下层氯化钾和三氯化铝水溶液转至冷却釜中，将上层二苯基磷酸放入离心机中甩干装袋出售，离心机甩出水溶液转至水解釜待下批水解备用；

步骤七、将冷却釜降温至0至-15℃，将釜内物料中的氯化钾离心甩干，烘干回用；将离心出的三氯化铝水溶液转至结晶氯化铝釜，维持负压-0.08至-0.1Mpa，将结晶釜升温至100-150℃，蒸出多余的水转至水解釜回用；蒸水结束，将结晶釜内的结晶氯化铝放至离心机甩干，装袋；离心母液回下批结晶氯化铝釜套用。

进一步的改进，所述步骤一中，三氯化铝与三氯化磷的质量比为4:10。

进一步的改进，负压蒸出苯基二氯化膦成品的温度为70-120℃，压力为-0.1Mpa。

主要方程式如下：

具体实施方式

实施例1