[发明专利]一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法有效
申请号: | 201911123209.6 | 申请日: | 2019-11-16 |
公开(公告)号: | CN111020194B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 叶树宝;张日阳;卢卿;高宁泽;蔡惠群 | 申请(专利权)人: | 银隆新能源股份有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;H01M10/54;C22B15/00;C22B23/00;C22B26/12;C22B34/12;C22B9/02;C22B3/38;C25C3/06;C25C3/28 |
代理公司: | 天津三元专利商标代理有限责任公司 12203 | 代理人: | 胡畹华 |
地址: | 519040 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 钛酸锂正 负极 合成 铝合金 方法 | ||
1.一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法,其特征在于,对废旧的钛酸锂正负极粉进行收集,之后先湿法回收铜、锰、钴、镍、锂有价金属,再火法合成钛铝合金工艺。
2.根据权利要求1所述的一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:废旧钛酸锂正负极粉的还原浸出;
S2:浸出滤液的铜分离提纯和两步除铁铝;
S3:除铁铝液的深度除杂和分步提取稀贵金属钴镍;
S4:除铁铝渣分离净化提取氢氧化铝;
S5:萃余液的蒸发提锂和萃取提钛;偏钛酸和氢氧化铝混合煅烧;
S6:钛铝氧化物熔盐电解。
3.根据权利要求2所述的一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:将废旧钛酸锂电池正负极粉混合调浆后进行还原酸浸;
S2:浸出滤液经过铜萃取转铜电积制成纯铜板,铜萃取余液经过两步除铁铝;
S3:除铁铝滤液经过P204萃取深度除杂,得到的P204萃余液经过P507萃取的到硫酸镍钴液;
S4:除铁铝滤渣经过加入液碱碱浸得到偏铝酸钠溶液,向偏铝酸钠溶液中加入晶种得到纯净氢氧化铝。
4.根据权利要求2或3所述的一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S5:P507萃余液蒸发后沉锂得到粗制碳酸锂;沉锂后液经N1923仲碳伯胺萃取得到硫酸钛溶液,硫酸钛溶液经过蒸发调节pH得到偏钛酸,偏钛酸和氢氧化铝球磨混合后煅烧得到钛铝氧化物;
S6:钛铝氧化物经过四氯化钛熔盐电解得到钛铝合金。
5.根据权利要求3所述的一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法,其特征在于,所述S1中,包括S1-1,还原浸出步骤,将废旧钛酸锂电池正负极粉按固液比1:3加水调浆后在水浴下加硫酸双氧水调节pH稳定在1-1.5,反应1.5-2h后过滤。
6.根据权利要求5所述的一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法,其特征在于,所述S2中,包括S2-1铜处理步骤和S2-2除铁铝步骤:
S2-1,铜处理步骤:将步骤S1-1过滤的滤液在25%的Lix973有机相,pH:1.5-2下混合振荡萃取2-5级,得到硫酸铜溶液,硫酸铜溶液经过维持150-160g/L酸度下在电压2-2.3V下循环电积得到铜板;
S2-2,除铁铝步骤:将步骤S2-1得到的铜萃余液在60-70℃下,加入液碱调节pH在3.5-4.0,反应2h后进行过滤完成初步除铁铝,然后滤液在60-70℃下,加入熟石灰调节pH在4.5-5.0,反应一段时间后进行过滤完成深度除铁铝。
7.根据权利要求6所述的一种从废旧钛酸锂正负极粉合成钛铝合金的方法,其特征在于,所述S3中,包括S3-1萃取除杂步骤和S3-2镍钴提纯步骤:
S3-1,萃取除杂步骤:将步骤S2-2的滤液和25%的P204有机相,在pH:3.5-4.0下混合振荡萃取5-10级,然后用180-200g/L硫酸将有机相反萃得到硫酸铜锰液,有机相继续用盐酸洗涤得到氯化铁,有机相返回重复利用;
S3-2,镍钴提纯步骤:将步骤S3-1的萃取余液和25%的P507溶剂,在有机相在pH:4.0-4.3下混合振荡萃取5-10级,然后用180-200g/L硫酸将有机相反萃得到硫酸镍钴液,有机相继续用盐酸洗涤得到氯化铁,有机相返回重复利用。
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