[发明专利]废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法及得到的磷酸铁锂正极材料在审
申请号: | 201911120418.5 | 申请日: | 2019-11-15 |
公开(公告)号: | CN110828887A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 武汉瑞杰特材料有限责任公司 |
主分类号: | H01M10/0525 | 分类号: | H01M10/0525;H01M4/136;H01M4/1397;H01M4/58;H01M10/54 |
代理公司: | 武汉大楚知识产权代理事务所(普通合伙) 42257 | 代理人: | 徐杨松 |
地址: | 430000 湖北省武汉市江夏*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废旧 磷酸 正极 材料 回收 再生 方法 得到 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)对废旧磷酸铁锂正极极片进行分离,除去铝集流体,得到粉体状的磷酸铁锂正极回收材料;
2)向步骤1)得到的磷酸铁锂正极回收材料中添加锂源、铁源和磷源,或者,向步骤1)得到的磷酸铁锂正极回收材料中添加锂源、铁源、磷源和还原剂,再加入用于溶胀所述磷酸铁锂正极回收材料中的粘结剂,且能溶解或分散所述锂源、所述铁源、所述磷源、所述还原剂的溶剂,将各材料混匀后烘干,得到磷酸铁锂前驱体;
3)步骤2)中向步骤1)得到的磷酸铁锂正极回收材料中添加锂源、铁源和磷源,将步骤2)得到的磷酸铁锂前驱体在还原性气体氛围中烧结,或者,步骤2)中向步骤1)得到的磷酸铁锂正极回收材料中添加锂源、铁源、磷源和还原剂,在惰性气体氛围中烧结,得到修复再生的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法:步骤2)中,所述的溶剂为醇。
3.根据权利要求2所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法:步骤2)中,所述的溶剂为沸点低于100℃的有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法,其特征在于:
步骤2)中,补加锂盐、铁源和磷源后Li:Fe:P的摩尔比为1.01-1.10:0.95-0.99:1;
还原剂的添加量为所述磷酸铁锂正极回收材料、所述锂源、所述铁源和所述磷源的总重量的0.5%-1%,对应的,步骤3)中在惰性气体氛围中烧结。
5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法,其特征在于:
步骤2)中,所述锂盐选自LiOH、Li2CO3、LiNO3或LiCOOCH3中的任意一种或多种的混合;
步骤2)中,所述铁源选自纳米草酸亚铁、纳米三氧化二铁、磷酸铁或硫酸亚铁中的任意一种或多种的混合;
步骤2)中,所述磷源选自磷酸二氢铵、磷酸二氢锂、磷酸铁或磷酸中的任意一种或多种的混合;
步骤2)中,所述还原剂选自蔗糖、葡萄糖、纤维素、或淀粉中的任意一种或多种的混合;
步骤3)中,所述还原性气体选自H2、CO、乙炔、甲烷或乙烷中的任意一种或多种的混合;所述惰性气体为N2或Ar。
6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法,其特征在于:步骤3)中,烧结温度为600℃~800℃,保温时间为2~10h。
7.根据权利要求1至6任一所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法,其特征在于:步骤1)中,所述的废旧磷酸铁锂正极极片为失效极片或边角料。
8.根据权利要求1至6任一所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法,其特征在于:步骤1)中,将回收的废旧磷酸铁锂正极极片破碎,放入撕碎机中粉碎,再依次通过分级机和旋风分离器进行初分,再进入超声振动筛振动进行筛分,分离掉铝,得到磷酸铁锂正极回收材料。
9.根据权利要求8所述的废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法,其特征在于:撕碎机的粉碎频率为20~100Hz;超声振动筛的振动筛频率为30~80Hz,超声振动筛筛网目数为200~1000目。
10.一种根据权利要求1至9任一所述的旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法修复再生得到的磷酸铁锂正极材料。
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