[发明专利]合金渣料中化学成分快速测定用样品制备方法

说明书

本发明涉及一种合金渣料中化学成分快速测定用样品制备方法，包括以下步骤：选料、在碱性清洗液中加热超声清洗、纯水清洗、在有机试剂中超声清洗、负压条件下和惰性气体气氛中熔化制样和打磨及抛光步骤。本发明的方法步骤简单、操作方便，易于制备成满足光谱或质谱分析的块状样品；熔炼样品数量多，可用于合金渣料的均匀性分析。

技术领域

本发明涉及一种合金渣料中化学成分快速测定用样品制备方法，本发明属于合金元素分析测试技术领域。

背景技术

每年世界上因粉末冶金、金属机加工等产生大量的合金铣渣料，以及从燃气轮机、飞机发动机主机大修中拆下后经锻压成碎料的废高温合金叶片，数量惊人，这些合金渣料具有极高的经济价值。需要给大量积压的合金渣料处理再利用寻找合适的解决方案，很多渣料都可经物理化学方法处理后，进行分类，并经重新熔炼成合适的合金，使得合金渣料回收利用，从而达到有效降低成本的目的。合金渣料的分类是回收利用的重要环节，它关乎重熔合金的品质和性能，因此，在分类时需要对大量合金渣料进行准确检测。

对于合金渣料的检测，传统的方法是直接用大量的混合强酸长时间溶解，然后用化学分析法或ICP-AES、ICP-MS、AAS等方法进行湿法检测，该类分析方法样品溶解和处理时，需要大量的强酸和各种氧化还原以及显色和络合剂等容易污染环境；分析周期长，无法满足大检测量；取样量少，尤其针对合金渣料样，代表性差，准确性差。小剂量的合金重熔成块状后，进行光谱或质谱快速分析，是解决上述问题的有效手段。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种步骤简单、操作方便的合金渣料中化学成分快速测定用样品制备方法。

按照本发明提供的技术方案，所述合金渣料中化学成分快速测定用样品制备方法包括以下步骤：

a、选取条状或者颗粒状的合金渣料100~200g；

b、先在100g水中加入氢氧化钾10~30g、氢氧化钠10~15g以及10~20mL的饱和氨水，充分混和均匀，形成碱性清洗液；再将碱性清洗液加热至50~100℃，最后将合金渣料放入碱性清洗液中进行超声清洗，清洗时间控制在5~10min，超声波的频率为60~100 KHz，超声波的功率为50~1000 W；

c、将经过碱性清洗液后的合金渣料用纯水清洗；

d、将经过纯水清洗的合金渣料放入100~500 mL的有机试剂中进行超声清洗，清洗时间控制在5~10min，超声波的频率为60~100 KHz，超声波的功率为50~1000 W，清洗后吹干；

e、将吹干后的合金渣料放入金属熔炼炉中的铜块的上表面并堆成锥形，铜块的上表面加工有直径为20~50mm、深度为5~20mm圆形凹坑，铜块通有冷却水将铜块的温度控制在500℃以下，将合金渣料堆在圆形凹坑内并堆成锥形，控制金属熔炼炉内为惰性气体气氛，金属熔炼炉内气压控制在0.05~0.15MPa，以钨电极从合金渣料堆料的正上方逐渐下移通过钨电极电弧将合金渣料熔化，熔化后的合金液流入圆形凹坑内，待合金液完全冷却后，开启金属熔炼炉的炉门，取出圆形凹坑内的合金试样粗品；

f、将合金试样粗品经过打磨、抛光后，得到合金试样成品。

作为优选：步骤a中，所述合金渣料为铁基、镍基、铁镍基、钴基、钛基或者铝基的合金渣料。

作为优选：步骤a中，所选取的条状合金渣料的长度小于等于20mm。

作为优选：步骤a中，所选取的颗粒状合金渣料的直径小于等于20mm。

作为优选：步骤d中，所述有机试剂为无水乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳中的一种或者多种。

作为优选：步骤d中，配成有机试剂的无水乙醇、乙醚、丙酮与四氯化碳的加入体积比为(1~25):(1~15):(1~15):(1~15)。