[发明专利]一种HCl挥发低温法制备金红石TiO2

说明书

本发明公开一种在紫外光和可见光下都可应用的高的光催化性能的金红石TiO₂纳米粉体，及其采用HCl挥发低温制备的方法，所述TiO₂纳米粉体的粒径尺寸在6～23nm。水与浓HCl的体积比为80～100:0.2～2的浓HCl的范围内，静置老化时间的延长促使混合溶液中的HCl不断挥发，促进金红石TiO₂的形成，在200℃及以上温度煅烧后就可以实现锐钛矿向金红石TiO₂的转变，从而导致形成高结晶度的单相金红石型TiO₂。TEM图像表明，在200℃下煅烧的TiO₂纳米颗粒呈竹叶状，多孔状，高度结晶和纳米结构，表现出最佳的光催化性能，紫外光照射2h后对甲基橙的降解率达到87％，在可见光照射2h后对甲基橙达到49.1％。制备的金红石型TiO₂纳米粉体适用于光催化、传感器和染料敏化太阳能电池等领域。

技术领域

本发明涉及金红石TiO₂纳米粉体的制备方法，具体涉及一种HCl挥发低温法制备金红石 TiO₂纳米粉体及高的光催化性能。

背景技术

TiO₂一般存在三种主要晶体结构：锐钛矿、板钛矿和金红石。金红石TiO₂的晶体密度和对紫外光可见光的吸收能力大于锐钛矿TiO₂，同时金红石TiO₂对紫外光可见光的反射率低于锐钛矿TiO₂，因此理论上金红石TiO₂对紫外可见光的利用效率更高，光催化性能更好。实际上，由于金红石TiO₂是属于一种稳定的物相，要获得金红石TiO₂需要高温煅烧。如P.Kubiak 等在400℃下通过溶胶-凝胶法制备了金红石TiO₂(P.Kubiak,M.Pfanzelt,J.Geserick,and et al. Journal of Power Sources,2009(194):1099-1104)。高温处理提高了金红石TiO₂的结晶度，但同时也导致需要金红石TiO₂颗粒尺寸增大，严重降低了粉体的比表面积，从而导致金红石TiO₂的光催化性能降低。因此，如何在低温下制备金红石TiO₂成为目前的研究难点。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种具有可见光和紫外光高的光催化性能的金红石TiO₂纳米粉体，及其采用HCl挥发低温制备方法，与其他制备方法的显著区别是该法控制HCl的添加量、静置老化时间和煅烧温度，在水与浓HCl的体积比为80～100:0.2～2的浓HCl的添加量范围内，长时间的静置老化使得混合溶液中的HCl不断挥发，在100～500℃温度煅烧后促使了单相金红石型TiO₂的形成，所得TiO₂平均尺寸在6～23nm，且具有良好的分散性和结晶度。100～500℃及以上温度煅烧后的金红石TiO₂纳米粉体可去除甲醛、降解苯及其衍生物等，也可用于其他空气净化和环境保护，具有良好的应用前景。同时，该制备方法所得金红石TiO₂纳米粉体具有高的光催化性能、无毒无害等特点。

本发明采用了如下技术方案：一种HCl挥发低温法制备金红石TiO₂纳米粉体，包括以下操作步骤：

(1)利用水稀释浓HCl，获得A溶液；其中，水与浓HCl的体积比为80～100:0.2～2，优选为90～100:1～2，更优选为90:1；

(2)向上述A溶液中添加钛酸四丁酯，形成B溶液；其中，钛酸四丁酯与浓HCl的体积比为20～50:0.2～2，优选为34～50:1～2，更优选为34:1；