[发明专利]基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法

权利要求书

1.基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行:

一、取待测液x mL，加入碳酸氢钠和碘化钾，摇匀，静置15-20min后加入冰乙酸，摇匀，用浓度为c₀ mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定溶液至无色后，记录硫代硫酸钠用量h₁ mL；

二、另取待测液x mL，加入磷酸一氢钠-磷酸二氢钠缓冲液，过氧化氢酶溶液，摇匀，静置5-10min后，加入碳酸氢钠和碘化钾，摇匀，静置15-20min后加入冰乙酸，用浓度为c₀mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定溶液至无色后，记录硫代硫酸钠用量h₂ mL；

三、另取待测液x mL，加入磷酸一氢钠-磷酸二氢钠缓冲液，过氧化氢酶溶液，摇匀，静置5-10min后，依次加入碘化钾、pH为3的乙酸-乙酸钠缓冲液，摇匀，静置2-5min后用浓度为c₀ mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定溶液至无色，记录硫代硫酸钠用量h₃ mL；

其中待测液中过氧一硫酸盐浓度c₁ =（h₃*c₀）/2x；过氧二硫酸盐浓度c₂=[（h₂-h₃）*c₀]/2x；过氧化氢浓度c₃=[（h₁-h₂）*c₀]/2x；其中h₁、h₂、h₃单位为mL；c₀、c₁、c₂、c₃单位为mol/L；步骤一和步骤二待测液中过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢摩尔浓度之和与KI的摩尔浓度比均小于或等于0.59279:1810，碳酸氢钠的浓度均为0.79 mmol/L；步骤三中待测液中过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢摩尔浓度之和与KI的摩尔浓度比小于或等于0.59279:60。

2.根据权利要求1所述的基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于步骤一和步骤二中冰乙酸与待测液的体积比为3.3:（100-101）。

3.根据权利要求1所述的基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于步骤二和步骤三中磷酸一氢钠-磷酸二氢钠缓冲液与待测液的体积比为1:100，过氧化氢酶溶液与待测液的体积比为1:500。

4.根据权利要求1所述的基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于步骤三中乙酸-乙酸钠缓冲液与待测液的体积比为1:20。

5.根据权利要求1所述的基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于步骤三待测液中碘化钾的浓度为≥0.06mol/L。

6.根据权利要求1所述的基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于步骤二和步骤三中所述的磷酸一氢钠-磷酸二氢钠缓冲液中，磷酸一氢钠浓度为0.039mol/L；磷酸二氢钠浓度为0.070mol/L。

7.根据权利要求1所述的基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于步骤二和步骤三中所述的过氧化氢酶溶液的浓度为≥5g/L，过氧化氢酶活性为2000-5000单位/mg。

8.根据权利要求1所述的基于碘量法测定过氧一硫酸盐、过氧二硫酸盐和过氧化氢混合溶液中各过氧化物浓度的方法，其特征在于步骤一、步骤二和步骤三中的淀粉指示剂是由0.5g可溶性淀粉和100mL蒸馏水制成。