[发明专利]一种矿物源硝基黄腐酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种矿物源硝基黄腐酸的制备方法。用热空气将褐煤烘干至含水率15～25％，然后粉碎至30～100目，将褐煤粉和硝酸溶液按照1:0.4～1:0.7的质量比混合均匀，静置30～100min后得到所需产品。本发明采用干法工艺，不需要经过固液分离和干燥工序，流程短、设备投资少，硝酸和褐煤配比合理，所得产品中的黄腐酸含量高。单独施用本产品、或是添加到磷酸二铵或复合肥中，均可有效促进作物根系生长，提高根系活力，增强作物养分吸收，同时还可增强作物抗旱、抗逆性，提高肥料的氮、磷、钾利用率。

技术领域

本发明属于黄腐酸类物质提取技术领域，具体是涉及一种矿物源硝基黄腐酸的制备方法。

背景技术

腐植酸的主要成分为黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸。黄腐酸的分子量大小310～10100，棕腐酸的分子量大小2010～20200，黑腐酸的分子量大小1100～30200。黄腐酸是腐植酸中分子量最小，活性最大的组分，系腐植酸中的精华。黄腐酸的施用可促进植物生长，提高农作物的产量和品质，具体表现为：可增强作物体内多种生物酶的活性，刺激生理代谢；提高化肥利用率，促进作物对氮磷钾的吸收；促进作物根茎生长，增强作物抗逆性；改良土壤团粒结构，提高土壤空隙率。

黄腐酸是一种易溶于水及部分有机溶剂的黄灰色或灰褐色固体，易粉碎成粉末。黄腐酸在生命科学领域已经体现强大作用，尤其是在医药、兽药产业具有不可替代的功效。目前黄腐酸在现代农业、工业、医药、养殖等很多行业具有重要应用，市场前景好。黄腐酸组分官能团多、水溶性好、生化活性高、分子小，被世界众多专家认可，在传统行业具有更新换代的技术效果，在前沿领域为很多行业实现创新应用。

目前，黄腐酸的制备方法主要有提取法和电渗析法，其中，国内外关于提取法制备黄腐酸的报道有很多，常用的“提取法”包括：双氧水氧化法、强酸提取法、酸碱提取法和硝酸氧化法等。双氧水氧化法，是将双氧水和甲酸按照质量比配成混合溶液，然后与褐煤粉混合成煤浆混合物，在惰性气体保护下，利用超声波进行加热搅拌制备而成。该方法需要惰性气体保护，超声波辅助，投资较高，且黄腐酸收率较低。强酸提取法，是以褐煤为原料，加入浓硫酸、水，在常压下进行初始反应，然后加入氢氧化钠继续反应一段时间，调节pH值，离心分析、干燥，得到黄腐酸产品。该工艺虽然所得黄腐酸含量高，但是工艺流程长，工艺复杂，且所用原材料较多。酸碱提取法，是将低阶煤粉碎后，加入硝酸溶液，反应后离心分离，沉淀物加入碳酸钠反应，再加入氢氧化钠或氢氧化钾继续反应，离心去沉淀物，烘干即为成品。该方法使用的反应原料多，且工艺流程较长，能耗高，经济性差。硝酸氧化法，是将硝酸与无机矿物混合反应，再加入过量的硝酸活化，在活化后的酸解液中加入碱中和剩余的硝酸，蒸发浓缩、干燥，得到产品。该方法使用原料较多，流程长，能耗高，黄腐酸浓度低。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种流程短、设备投资少的矿物源硝基黄腐酸的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种矿物源硝基黄腐酸的制备方法，其特征在于：用热空气将褐煤烘干至含水率15～25％，然后粉碎至30～100目，将褐煤粉和硝酸溶液按照1:0.4～1:0.7的质量比混合均匀，静置30～100min后得到所需的矿物源硝基黄腐酸。

所述的热空气的温度优选为120～150℃。

所述的褐煤粉碎粒度优选为50～80目。

所述的硝酸溶液的浓度优选为45％～60％。

所述的静置时间优选为50～80min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明采用干法工艺，不需要经过固液分离和干燥工序，流程短、设备投资少，硝酸和褐煤配比合理，所得产品中的黄腐酸含量高。