[发明专利]一种检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱及其应用

说明书

本发明涉及一种检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱及其应用，属于气相色谱检测技术领域。所述检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱包括空心柱管，空心柱管的两端分别填充有石英棉，空心柱管内装填有多孔硅胶担体，多孔硅胶担体的表面涂有固定液层，固定液层为四氰基乙基季戊四醇固定液。本发明还公开了利用上述检测加氢苯中硫化物的色谱柱进行加氢苯中硫化物的定量检测方法。本发明的色谱柱可以用于定量检测加氢苯中硫化氢、羰基硫、丙硫醇和噻吩的含量，灵敏度高，重复性好，回收率好，且能够检测出的硫化物种类较多，检测精度较高，结构简单，快捷方便。

技术领域

本发明属于气相色谱检测技术领域，特别涉及一种检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱及其应用。

背景技术

加氢苯是一种重要的基础有机化工原料，大量用于精细化工中间体和有机原料使用。加氢苯中硫含量相对较低，且硫主要以硫化氢、羰基硫、丙硫醇和噻吩等硫化物的形式存在。硫含量的高低直接影响下游深加工企业的催化剂寿命，硫含量高会导致催化剂中毒，因此硫含量在加氢苯下游企业中受到严格限制，特别在需要己二酸、己内酰胺的行业，对加氢苯中噻吩的要求较高，一般要求噻吩的浓度不超过0.06mg/kg。

气相色谱柱是一种分离待测样品中各组分的工具，通过设置于气相色谱柱内的固定相能够使一些组分在色谱柱中移动速度慢，一些组分在色谱柱中移动速度快，从而达到分离效果。

目前，检测加氢苯中硫化物一般采用分光光度法(GB/T 14327-2009)测噻吩含量、微库仑法(GB3208-2009)测总硫含量以及紫外荧光法(SH/T 0689-2000)测总硫含量，这些方法都能够较快地完成检测。但是，上述三种方法不能够同时测定硫化氢、羰基硫、丙硫醇和噻吩的含量，而且测量精度较低，只有分光光度法能够测到0.1mg/kg噻吩，其它两种方法最低检测线为1mg/kg总硫，并不能满足苯加氢生产企业和下游企业用户需求。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题提供一种检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，其能够解决目前加氢苯中硫化物检测精度较低，且硫化物种类的检测效果比较有限的技术问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种检测加氢苯中硫化物用的大通量填充色谱柱，包括空心柱管，所述空心柱管的两端分别填充有用于封堵所述空心柱管的石英棉，所述空心柱管的内部装填有多孔硅胶担体，所述多孔硅胶担体的表面涂有固定液层，所述固定液层为四氰基乙基季戊四醇固定液。

本发明的有益效果是：本发明通过四氰基乙基季戊四醇固定液具有强极性的特点，能够分离出待测的加氢苯中硫化氢、羰基硫、丙硫醇和噻吩和加氢苯，得到的检测物种类较多，检测精度较高，特别是改善了固定液对硫化物的选择分离性能，结构简单，快捷方便。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述空心柱管由高硼硅材料制备而成,所述空心柱管的管长为3.1±0.5m，内径为3±0.2mm。

采用上述进一步方案的有益效果是：高硼硅材料制成的空心柱管热膨胀和收缩系数很小，其内表面经硅烷化处理后几乎没有样品吸附，即具有聚四氟乙烯柱的惰性又具有不锈钢色谱柱的耐热性，为测定痕量硫化物奠定了基础；空心柱管的柱容量是毛细管色谱柱的几百倍，其能够实现大体积进样，而不发生色谱柱超载。

进一步，所述多孔硅胶担体是经二甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷惰性处理后的多孔硅胶担体。

采用上述进一步方案的有益效果是：通过二甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷能够对降低多孔硅胶的表面活性，避免检测时硫化物和苯因吸附在微细孔上而引起的谱峰拖尾现象发生。

进一步，所述多孔硅胶担体的粒度为80-100目，比表面积4-6m²/g。