[发明专利]一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸的生产方法

权利要求书

1.一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）将盐酸、二乙烯三胺和亚磷酸依次加入反应釜中，反应釜持续搅拌，保持温度≤50℃，同时开启尾气吸收装置，待中和反应完全后，开始升温； （2）升温后，不同流速下滴加部分甲醛水溶液，滴加结束并110~120℃保温1~2小时，外蒸浓缩至近干； （3）向体系中补加盐酸，继续滴加余量甲醛水溶液，滴加完毕，继续保温反应0 .5~1 .0小时后，外蒸至体系无物料采出，经稀释、降温、调酸得合格成品；

所述的步骤（2）中甲醛滴加流速随滴加时间逐渐增大；所述的步骤（2）中入釜甲醛量占工艺甲醛总用量的质量百分比为60~90%；

所述的步骤（3）中盐酸的补加量为步骤（1）中盐酸投料量的5~10%。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二乙烯三胺、亚磷酸和甲醛的投料摩尔比为n二乙烯三胺：nH3PO3：nCH2O=1:4.5~5.5:5.0~7 .03。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中盐酸的质量百分比含量为15~36%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中盐酸与二乙烯三胺的投料摩尔比为：n二乙烯三胺：nHCl=1:3.0~5.0。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的亚磷酸可以为亚磷酸晶体、亚磷酸水溶液的任一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中甲醛滴加温度为95~120℃。