[发明专利]一种减水型固体聚羧酸减水剂的合成方法

说明书

本发明涉及一种减水型固体聚羧酸减水剂的合成方法，包括如下步骤：(1)将320‑400g大单体加入到反应釜中，并将反应釜放在70‑85℃水浴锅中；1.8‑2.4h后大单体会成熔融状态，开启机械搅拌；(2)加入4‑6g引发剂，搅拌10‑20min；(3)反应釜中滴加混合液，混合液由28‑42g小单体和2‑4g链转移剂组成，滴加时间控制在2.5‑3.5h；(4)保温老化0.8‑1.5h。本发明不仅能得到100％固含量，而且合成工艺简单，净浆流动度高。

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体说是一种减水型固体聚羧酸减水剂的合成方法。

背景技术

目前，减水剂的种类主要有聚羧酸减水剂、木质素系、萘系、树脂系和糖蜜系等几类。根据其对混凝土凝结速度、硬化速度的影响，又可分为普通型、早强型与缓凝型等三种。

一、聚羧酸减水剂：聚羧酸减水剂具有特殊的梳状结构，通过静电效应和空间位阻效应促使水泥粒子分散，还可以改善混凝土拌合物的和易性，能有效降低用水量，提高混凝土各项物理性能，包括混凝土抗压、抗拉、抗折强度及弹性模量，改善混凝土抗冻性及抗渗性；能调节混凝土的凝结时间，改善混凝土的施工性能；同时，也能减少泌水性，提高混凝土密实性等其他效果，以提高混凝土的耐久性。聚羧酸减水剂的分散性强，掺量低，混凝土塌落度损失小，与不同水泥的相容性好，不引起明显缓凝，微引气。

二、糖蜜系减水剂：糖蜜系减水剂是以制糖厂生产过程中提炼食糖剩下的废液为原料，用石灰中和成盐类物质，为棕褐色粉状固体或糊状液体，其除了具有一般减水剂的功能外，还具有显著的缓凝作用。

聚羧酸减水剂以高减水率、高保坍性、高增强性、与水泥适应性强等特点，以及超分散性和稳定性引起了人们的密切关注，在欧美一些发达国家得到了广泛的应用。在我国，随着混凝土技术的发展，聚羧酸减水剂以其优良的性能得到了较快的发展，越来越多地被应用于混凝土生产中。

然而，市场上大多数的减水剂产品从第一代木质素盐减水剂到第三代聚羧酸减水剂，一般为水溶液形式，固含量一般在10％-50％。另外，外加剂厂家距离工程施工地点较远，低固含产品必然造成运输成本的浪费以及环境的污染，同时也为产品的储存带来了不便。因此，固体聚羧酸减水剂能够大大节省运输成本，从而达到节省成本、保护环境的目的。国内外，对固体聚羧酸减水剂本体合成大多停留在研究阶段，真正实现生产的厂家不多。

目前，固体聚羧酸减水剂制备的方法有：真空抽吸法、喷雾干燥法和沉淀法等，目前市场上主要用喷雾干燥法。

通过专利检索，存在以下已知的现有技术方案：

专利1：对比文件CN 106749967 B，该发明涉及一种固体保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，然而，该发明是采用的真空抽吸法来实现的，且是采用有机溶剂作为分散剂，然而，有机溶剂是易挥发、有毒的物质，对环境以及身体会造成一定危害，安全系数低。

专利2：CN 109928661 A，该发明涉及一种降粘型固体聚羧酸减水剂及其制备方法，然而，该发明需要用到还原剂，其弊端为：该方案中用还原剂维生素C作为原材料滴加到反应釜中，而维生素C在小单体、链转移剂中的溶解度非常低，具体操作起来非常困难。

而且，喷雾干燥法在工艺上有一定的缺陷：一方面干燥法不能做到100％固含量，另一方面，减水剂要受到高温的影响。聚羧酸减水剂在高温情况下，能够继续反应生成分子量更大的物质，导致聚羧酸减水剂性能变差，甚至结块。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种利用本体聚合法合成减水型固体聚羧酸减水剂的合成方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种减水型固体聚羧酸减水剂的合成方法，包括如下步骤：

(1)将320-400g大单体加入到反应釜中，并将反应釜放在70-85℃水浴锅中；1.8-2.4h后大单体会成熔融状态，开启机械搅拌；