[发明专利]脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法在审
| 申请号: | 201911081986.9 | 申请日: | 2019-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN111087328A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
| 发明(设计)人: | 梁金胜;李友勇;李学勇;李承勇;李茂生 | 申请(专利权)人: | 广州宏茂实业有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/17 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇 |
| 地址: | 510000 广东省广州市从化区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脂肪 醇磺基 琥珀酸 单酯二 钠盐 制备 方法 | ||
本发明涉及一种脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将脂肪醇、碱性催化剂和顺丁烯二酸酐混合,70‑90℃下反应;(2)将步骤(1)所得反应产物与洗涤溶剂混合,加热至40‑80℃,分离,得上层液体;(3)将所述上层液体与亚硫酸钠的水溶液混合,70‑90℃反应;所述洗涤溶剂为水、无机盐的水溶液或弱碱性金属有机非碳酸盐水溶液。本发明方法将脂肪醇与顺丁烯二酸酐的反应产物在特定的温度下用洗涤溶剂洗涤后,再与亚硫酸钠反应,简单、高效、高纯度地得到了脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐。
技术领域
本发明涉及有机合成领域,特别是涉及一种脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法。
背景技术
目前市场上常用脂肪醇的质量良莠不齐,脂肪醇中碳原子数目越少,吸水性越强,水分含量越高,并且随脂肪醇的保存方式、气候环境的影响也比较大,在应用脂肪醇生产脂肪醇磺基琥珀酸酯二纳盐时,通常难以避免顺丁烯二酸酐和脂肪醇中的水反应生成顺丁烯二酸,再进一步磺化生成磺基琥珀酸盐。这一方面会导致该类产品质量难以提高,在国际市场上缺乏强有力的竞争性,另一方面也浪费了后续磺化反应中磺化剂亚硫酸盐的用量,进而引进不必要的副产物,不符合当前社会提倡的绿色化学的初衷。
“十二脂肪醇烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成”(张振华,刘长,南华大学学报,2004年18卷4期)中合成中间体十二脂肪醇马来酸单酯,采用丙酮重结晶3次,才得到纯的中间体。其中采用了有机溶剂丙酮,成本比较高,也不适合工业化生产。专利申请CN106748911A公开了一种高效合成磺基琥珀酸乙氧基醚脂肪醇单酯二钠盐的方法,采用了碱性混合型催化剂,提高了酯化反应中醇醚的转化率,降低脂肪醇聚氧乙烯醚马来酸双酯的副产物。文献“醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐合成中试研究”(广州化工,2010年38卷第11期)、“磺基琥珀酸酯盐类表面活性剂的研究进展”(张跃军,华平.江苏化工,2001年29卷第6期:16-26)等,是采用顺丁烯二酸酐过量的方法进行合成,然后检测酸值恒定后,进一步用于下一步磺化反应。几乎都忽略了顺丁烯二酸酐残留导致最后磺化生成磺基琥珀酸盐的副产物和催化剂的残留,并且因产品中副产物、催化剂等的残留,导致产品随着放置时间的增长,色泽,气味以及各项理化指标,还会发生增长的趋势,导致最终产品的纯度和质量大大降低,严重阻碍了产品的应用。
因此,提供一种工艺简单、易实现大生产、纯度高的脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法具有重要意义。
发明内容
基于此,本发明的目的在于提供一种工艺简单、易实现大生产、纯度高的脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种脂肪醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法,包括以下步骤:
(1)将脂肪醇、碱性催化剂和顺丁烯二酸酐混合,70-90℃下反应;
(2)将步骤(1)的反应产物与洗涤溶剂混合,加热至40-80℃,分离,得上层液体;
(3)将所述上层液体与亚硫酸钠的水溶液混合,70-90℃下反应;
所述洗涤溶剂为水、无机盐的水溶液或弱碱性金属有机非碳酸盐的水溶液。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
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