[发明专利]一种石灰氮的合成方法

说明书

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种石灰氮的合成方法，本发明方法以氧化钙、氨基甲酸铵为原料，通过煅烧制得石灰氮，且煅烧过程中通入含氨气体。本发明在煅烧过程中通入含氨气体，有效减少了氨基甲酸铵的分解，降低了反应温度，提高了收率，避免了最终产品中副产物的夹杂，保证了产物中有效成分氰胺化钙的有效含量。反应无废弃物产生，具有很高的环保价值，大大降低了生产成本，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种石灰氮的合成方法。

背景技术

石灰氮，又称氰氨化钙，是生产单氰胺、双氰胺、硫脲、和多菌灵的原料，在钢铁作业中可做金属热处理剂，在农业上可作基肥。目前我国石灰氮用于单氰胺、双氰胺生产的消费占石灰氮总消费量的60％，用于硫脲、多菌灵生产的消费量占石灰氮总消费量的35％左右，用于农业领域的消费量仅占石灰氮总消费量的5％左右。

目前，石灰氮合成方法是将电石破碎后均匀配入萤石及回炉石灰，经球磨机磨成电石粉末，再进入氮化炉，在1000℃高温下与氮气反应，经42-48h后生成石灰氮，熔块取出经粉碎及管磨机细碎，制得氰氨化钙成品。目前生产工艺存在能耗大，成本高、污染大的缺点。因此选择一条经济廉价，操作简单安全、无污染的合成工艺将具有很大的经济价值。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种石灰氮的合成方法，解决了现有技术中生产成本高、能耗大、污染大等问题。

本发明方法是以氧化钙、氨基甲酸铵为原料，通过煅烧制得高品质石灰氮，且煅烧过程中通入含氨气体。

所述含氨气体指氨气体积百分量大于40％的气体，可以来源于氨气或液氨或含有氨气成分的混合气。

其具体步骤包括：

(1)第一煅烧阶段：发生如下反应：2NH₂COONH₄+CaO→Ca(OCN)₂+2NH₃+3H₂O；

具体过程为：将氧化钙与氨基甲酸铵混合均匀，放置于高温反应炉中，持续通入含氨气体使体系压力保持0-3MPa，100-150℃进行反应，反应时间2-4h，反应完毕后继续升温；

(2)第二煅烧阶段：发生如下反应：Ca(OCN)₂→CaCN₂+CO₂；

具体过程为：继续通入含氨气体使体系压力保持0-3MPa，升温至500-800℃进行反应，反应时间4-8h，反应结束后氮气氛围下冷却至室温，即为高品质石灰氮产品。

第一煅烧阶段，温度过低反应难以发生，温度过高，氨基甲酸铵分解加剧，因此煅烧温度控制在100-150℃，反应2-4h。

第二段烧阶段，温度过低反应缓慢，温度过高，造成能耗的浪费因此煅烧温度控制在500-800℃，反应4-8h。

整个煅烧反应过程中，氨基甲酸铵量过低，反应不充分；氨基甲酸铵量过高，造成浪费，因此，以纯物质的摩尔比计，氧化钙：氨基甲酸铵＝1：2-8。

本发明在整个的煅烧反应过程中一直持续通入含氨气体，发明人通过实验发现，含氨气体的通入可以在一定程度上抑制氨基甲酸铵的分解，进而提高收率，而且一定程度上降低了反应温度。另外，含氨气体可以及时将体系中生成的水带走，避免生成的产物CaCN₂与水分解，提高了收率。本发明反应过程中生成的其他产物均以气体形式排出，过量的氨基甲酸铵也会在第二段烧结段分解为气体形式排出，保证了产物中CaCN₂的有效含量。