[发明专利]一种正压吸收二氧化碳生产单氰胺的方法

说明书

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种正压吸收二氧化碳生产单氰胺的方法。向合成釜中加入母液，通入二氧化碳，控制釜内压力0.2～1.0MPa，按比例投加石灰氮，控制合成釜内温度≤30℃，PH≤8.5，投料完成后，继续通二氧化碳并保温一段时间，然后进行泄压、放料、过滤，获得单氰胺产品。本申请通过改进单氰生产工艺，以正压吸收二氧化碳生产单氰胺，提高反应效率，降低二氧化碳单耗。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种正压吸收二氧化碳生产单氰胺的方法。

背景技术

单氰胺是一种医药原料及中间体主要用于生产盐酸阿糖胞苷，3-氨基-5-羟基1、2、4-三氮唑等，又是有机合成原料，如生产氰脲酰胺、双氰胺、胺基甲酸甲酯等，进而生产医药巴比妥酸、磺胺类药、各种胍盐、农药治芽灵、多菌灵、肌酸等。单氰胺在农业上可作为植物生长调节剂，兼有杀虫、杀菌作用，尤其在樱桃、葡萄的生产中，是良好的休眠终止剂，提前开花结果，增加产量，改变水果肉质。

该产品的物化性质为：晶体单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42℃。溶于水、乙醇、乙醚、和苯，不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发有毒。50.0％水溶液为无色液体，比重为1.0724，单氰胺在水中有很大的溶解度，呈弱酸性，43℃时与水完全互溶。30.0％的单氰胺是一种由氰胺化钙的水悬浮液加酸而得，是重要的有机合成中间体，尤其在医药、农药的合成上应用最为广泛，并可作为植物生长调节剂。

目前合成单氰胺的工艺，合成釜内为微负压，大量二氧化碳未进行反应，便作为尾气排放，二氧化碳利用率低，反应效率低下，二氧化碳单耗较高。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种正压吸收二氧化碳生产单氰胺的方法，将合成釜内改为正压吸收，提高二氧化碳利用率，提高反应速率，降低二氧化碳单耗，对比微负压合成单氰胺，采用正压吸收可降低30％以上的二氧化碳单耗。

本发明所述方法，具体包括以下步骤：

向合成釜中加入母液，通入二氧化碳，控制釜内压力0.2～1.0MPa，按比例投加石灰氮，控制合成釜内温度≤30℃，PH≤8.5，投料完成后，继续通二氧化碳并保温一段时间，然后进行泄压、放料、过滤，获得单氰胺产品。

所述的母液为单氰胺溶液或单氰胺渣子水洗后的水洗水或工业水等，其中单氰胺溶液可以是单氰胺水溶液，也可以来源于单氰胺合工艺后的单氰胺溶液套用(其中可能会含有少量的双氰胺等等)，优选单氰胺溶液中单氰胺的质量百分比为5％～9％。

常温常压下，二氧化碳在水中的溶解度为0.878L/Kg(水)，而在0.2MPa，20℃时，溶解度能达到1.72L/Kg(水)，在1.0MPa，20℃时，20℃溶解度为7.85L/Kg(水)，本发明通过提高合成釜内压力至0.2～1.0MPa，提高二氧化碳在水中的溶解度，降低合成釜内Ph，加速合成进程。优选的控制釜内压力0.5～1.0MPa。

单氰胺合成过程中，需要保持料液PH中性或弱酸性。一般在合成过程中，因为料液的特性，PH一般最低只能降低到6左右，所以底线没做要求。但是Ph太高，一般超过9的话，PH会开始大量聚合，生成双氰胺，另外，温度太高也会导致双氰胺含量上升，综上温度和Ph不合适的话，一方面增加了危险指数，另一方面会降低单氰胺的收率，因此控制合成釜内温度≤30℃，PH≤8.5。更为优选的控制合成釜内温度在20-25℃。

优选的，石灰氮有效氮含量≥21％，母液质量与石灰氮质量比为2～6:1。若是合成釜内固液比太高，既石灰氮质量/母液质量太高，会导致合成釜内料液太粘稠，二氧化碳溶解度降低，导致反应进行缓慢，延长反应时间。固液比太低的话，影响每釜的单氰胺收率。