[发明专利]一种脂肪族环氧化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201911072337.2 | 申请日： | 2019-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN110698436B | 公开（公告）日： | 2021-01-26 |
| 发明（设计）人： | 解淑民;马敏;郑虓 | 申请（专利权）人： | 北京水木滨华科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/19 | 分类号： | C07D301/19;C07D303/44;C08G59/24 |
| 代理公司： | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 刘元霞;谢怡婷 |
| 地址： | 100192 北京市海淀区西小口路6*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 脂肪 氧化 合成 方法 | ||
1.一种脂肪族环氧化合物的合成方法，所述方法包括如下步骤：
将3,4-环己烯-1-羧酸-3,4-环已烯-1-基甲酯、含钼的固态环氧化催化剂和叔丁基过氧化氢混合，反应，制备所述脂肪族环氧化合物；
其中，在反应过程中不断移除副产物叔丁醇，所述副产物叔丁醇至少包括来自叔丁基过氧化氢的叔丁醇；所述3,4-环己烯-1-羧酸-3,4-环已烯-1-基甲酯的沸点高于来自叔丁基过氧化氢的副产物叔丁醇的沸点；
所述叔丁基过氧化氢以叔丁基过氧化氢的叔丁醇溶液的形式引入；
所述3,4-环己烯-1-羧酸-3,4-环已烯-1-基甲酯中双键与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:1.5-2.5；
所述催化剂为颗粒形式，其粒径为80-800目；
所述反应是在常压下无额外添加溶剂的情况下发生的，即在常压下无额外添加溶剂的条件下，直接将所述3,4-环己烯-1-羧酸-3,4-环已烯-1-基甲酯转化为脂肪族环氧化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述叔丁基过氧化氢的叔丁醇溶液中，叔丁基过氧化氢的浓度为30-65wt%。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述叔丁基过氧化氢的叔丁醇溶液中，叔丁基过氧化氢的浓度为45-55wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应的温度为70-120℃，并在相应的温度下不断蒸馏采出叔丁醇，所述反应的时间为1-2hr。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，反应结束后，经过滤、蒸馏即可获得精制后的产品。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述过滤的方式为抽滤、离心过滤，所述过滤的温度为60-100℃，其中，经过滤去除固态催化剂。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述的蒸馏为减压蒸馏，所述蒸馏的温度为100-130℃，真空度为0.09-0.095MPa，所述蒸馏的时间0.5-3hr。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固态环氧化催化剂为固体的钼氧化合物或者载体负载的钼氧化合物，其中钼的价态为+6价。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述固态环氧化催化剂为三氧化钼（MoO3）、二氧化硅负载的Mo（VI）或分子筛负载的Mo（VI）。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固态环氧化催化剂的用量为反应体系总质量的1-5%。
11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其中，所述合成方法是在釜式反应器或烧瓶类反应装置中进行的。
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