[发明专利]一种微晶石墨抗氧化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种微晶石墨抗氧化剂及其制备方法和应用，抗氧化剂为磷酸和磷酸氢二钠的混合溶液，磷酸和磷酸氢二钠混合前的体积摩尔比为100：(0.01‑0.02)mL/mol。将该抗氧化剂用于微晶石墨基各向同性石墨材料中。将该抗氧化剂渗入到石墨材料中，在高温条件下磷酸和磷酸氢二钠受热脱水产生一系列的变化最后生成P₄O₁₀，P₄O₁₀是一种磷氧相互交联的网状结构即磷氧玻璃结构，其附在石墨材料的内孔表面，形成一层内孔涂层，可以很好地阻止氧化性气体渗入石墨材料中，从而有效提高石墨材料的抗氧化性能。

技术领域

本发明涉及石墨材料技术领域，具体而言，涉及一种微晶石墨抗氧化剂及其制备方法和应用。

背景技术

石墨材料具有良好的高温性能。但它的氧化问题也十分突出，尤其是在高温情况下易发生氧化(石墨材料在空气中400℃左右就开始氧化)。目前，国内外对石墨材料的抗氧化性研究基本上可分为三种：(1)浸渍法；(2)涂层法；(3)自愈合法。从成本考虑，浸渍法是最好的办法，浸渍的作用在于充填孔隙和覆盖石墨材料表面，以形成抗氧化阻挡层减缓氧化速度，达到降低氧化消耗的目的。现有的浸渍法抗氧化剂仍然存在抗氧化能力较弱的问题，亟需开发抗氧化能力更好的石墨材料抗氧化剂。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种微晶石墨抗氧化剂及其制备方法和应用，本发明的抗氧化剂能够显著提高微晶石墨材料的抗氧化能力。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种微晶石墨抗氧化剂，该抗氧化剂为磷酸和磷酸氢二钠的混合溶液，磷酸和磷酸氢二钠混合前的体积摩尔比为100：(0.01-0.02)mL/mol。

进一步地，磷酸和磷酸氢二钠混合前的体积摩尔比为100：0.02mL/mol。经过研究发现，当磷酸氢二钠的用量超过0.02mol时(相对于100mL磷酸)，会有部分的磷酸氢二钠不能生成抗氧化性物质；因此，当磷酸氢二钠的用量超过0.02mol时，不仅不能进一步提高石墨材料的抗氧化性能，而且会增加生产成本；综合抗氧化性和成本因素，磷酸和磷酸氢二钠混合前的体积摩尔比100：0.02mL/mol为最佳方案。

根据本发明的另一方面，提供了一种上述的微晶石墨抗氧化剂的制备方法，按配比将十二水合磷酸氢二钠加入到磷酸溶液中，混合均匀，即得抗氧化剂。

进一步地，磷酸溶液为分析纯，其浓度≥85％，其在20℃时的密度为1.69g/mL；十二水合磷酸氢二钠为分析纯，其纯度≥99％。

根据本发明的又一方面，提供了一种上述的微晶石墨抗氧化剂的应用，将其用于微晶石墨基各向同性石墨材料中。本发明的抗氧化剂也可适用于其他细结构的石墨材料中。

进一步地，将微晶石墨基各向同性石墨材料加工成小样品；然后将石墨材料在无水乙醇中浸洗，去除其表面的杂质颗粒，取出后置于通风处使石墨材料表面的乙醇挥发掉；再将石墨材料放入所述抗氧化剂中，并置于抽真空设备中抽真空处理，持续抽真空处理一段时间；取出石墨材料，干燥固化。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明首次采用磷酸和磷酸氢二钠按照特定的配比混合配置成微晶石墨抗氧化剂，将该抗氧化剂浸渍渗入到石墨材料中后，在高温条件下磷酸和磷酸氢二钠受热脱水产生一系列的变化最后生成P₄O₁₀，P₄O₁₀是一种磷氧相互交联的网状结构即磷氧玻璃结构，其附在石墨材料的内孔表面，形成一层内孔涂层，很好地阻止了氧化性气体渗入石墨材料中，从而有效提高了石墨材料的抗氧化性能。

附图说明

图1为本发明实施例1以及对比例1-3的试样的氧化失重率测定数据。

图2为本发明实施例1-3的试样的氧化失重率测定数据。