[发明专利]一种高效降解模拟印染废水氮氟双掺杂碳材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高效降解模拟印染废水氮氟双掺杂碳材料的制备方法，将生物质、EDTA‑2Na与NH₄F置于玻璃研钵中研磨10‑15min使其充分混合均匀得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性N₂气体保护下先由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，自然降温至室温得到物料B；再用2mol/L盐酸溶液浸泡酸洗12h；用高纯水将酸洗后的物料B抽滤洗涤2‑3次，于105℃烘箱中干燥12h得到氮氟双掺杂碳材料。本发明制得的氮氟双掺杂碳材料含有大量的微孔和介孔，将其作为阴极材料应用到电芬顿体系中，能够高效降解有机污染物，且在使用的过程中不会造成二次污染，对环境友好，从而达到“以废治污”的目的。

技术领域

本发明属于杂原子掺杂多孔碳材料的合成技术领域，具体涉及一种高效降解模拟印染废水氮氟双掺杂碳材料的制备方法。

背景技术

工业生产过程中（如印染等）产生的废水含有大量高毒性、高浓度、难降解的有机污染物，传统的水污染处理方法很难实现有机污染物的高效降解。因此，高级氧化技术（AOPs）应运而生。作为高级氧化技术的一种，电芬顿法以其反应装置简单、能耗小、成本低、无污染及便于控制等优势受到了研究人员越来越多的关注。优化筛选降解效率高的阴极催化材料成为该方法推广应用的关键。

目前，已有的阴极材料如活性炭、石墨烯、炭海绵、石墨毡、网状玻璃体碳等，催化效率低、H₂O₂生成速率缓慢，而且无法实现对有机污染物的彻底降解。因此，探索廉价易得、高效的碳基催化材料成为该领域的研究热点。通常，我们借助活化剂（KOH、NaOH、H₃PO₄、MgCl₂或ZnCl₂等）增加碳材料比表面积以提高碳基催化剂的降解性能。然而，通过单一调控比表面积很难实现阴极反应速率的有效提升，因此，我们尝试引入氮氟杂原子进行双掺杂的方法，通过原子间成键，在碳材料表面上引入新的缺陷位点，继而通过氮氟杂原子的协同作用促进氧气在催化剂表面的反应，使反应过程中原位生成H₂O₂，为•OH的生成提供了保障，从而达到高效降解模拟印染废水的目的。本发明以废弃的生物质作为碳前驱体，用EDTA-2Na对碳材料进行改性，且引入杂原子F进一步调控所合成材料的表面组成，暴露更多的电化学反应位点，促进氧还原反应的进行，进而提高催化剂在电化学过程中产生H₂O₂的性能，有效提升该催化材料在电芬顿体系中对有机污染物的降解能力，实现电芬顿法降解有机污染物的工业化应用，从而达到“以废治污”的目的。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且环境友好的高效降解模拟印染废水氮氟双掺杂碳材料的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种高效降解模拟印染废水氮氟双掺杂碳材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）在玻璃研钵中放入生物质、EDTA-2Na（M）和NH₄F，研磨10-15min使其混合均匀得到物料A，其中生物质为牛筋草（N）；

（2）将物料A盛放于瓷舟中，在惰性气体N₂保护下放置于管式炉中煅烧，升温程序如下：先由室温经过60min升温至300℃保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；

（3）将物料B浸泡于2mol/L的盐酸溶液中酸洗12h以除去物料B中的金属原子；

（4）用高纯水对酸洗后的物料B进行抽滤洗涤，洗涤2-3次，然后放入烧杯中并置于105℃烘箱中干燥12h得到氮氟双掺杂碳材料，该氮氟双掺杂碳材料含有大量的微孔和介孔。