[发明专利]2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法、真石漆及其制备方法有效
申请号: | 201911063590.1 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110746298B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 卢小松;张世元;姜明秋;王永成;张润赟 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司;润泰化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/675;C09D133/04;C09D7/63 |
代理公司: | 常州智慧腾达专利代理事务所(普通合伙) 32328 | 代理人: | 杨雪 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 羟基 戊酸 异丁酯 制备 方法 真石漆 及其 | ||
本发明涉及有机化合物合成及应用技术领域,具体涉及一种2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸异丁酯的制备方法、真石漆及其制备方法。本发明的2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸异丁酯的制备方法,包括以下步骤:1)异丁醛在碱性催化剂作用下发生羟醛缩合反应,生成2,2,4‑三甲基‑3‑羟基戊醛;将上述得到的2,2,4‑三甲基‑3‑羟基戊醛与H2O2发生氧化反应得到2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸;2)将步骤1)制得的2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸和异丁醇在强酸催化剂作用下反应得到2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸异丁酯。本发明的2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸异丁酯的制备方法,反应产物单一,无需进行多步分离,操作简单,同时本发明还提供了一种含有上述2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸异丁酯的真石漆及其制备方法。
技术领域
本发明涉及有机化合物合成及应用技术领域,具体涉及一种2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法及含有2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的真石漆的制备方法。
背景技术
真石漆是一种装饰效果酷似大理石、花岗岩的涂料,真石漆主要采用各种颜色的天然石粉配制而成,应用于建筑外墙的仿石材效果,具有装饰性强、适用面广、水性环保、耐污性好、使用寿命长等优点。现有真石漆的成膜助剂一般采用十二碳醇酯(2,2,4-三甲基-1,3戊二醇-单异丁酸酯),导致制得的真石漆存在低温状态时干燥速度慢、低温和初期耐水白不好以及成膜助剂添加量大等问题,因此需要开发一种能够提高真石漆的低温干燥速度、解决真石漆低温和初期耐水白问题的成膜助剂,同时需要开发一种含有该成膜助剂的真石漆。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效成膜助剂2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法、含有2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的真石漆及其制备方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法,包括以下步骤:
1)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸
异丁醛在碱性催化剂作用下发生羟醛缩合反应,生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛,反应式如下:
将上述得到的2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛与H2O2发生氧化反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸,反应式如下:
2)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯
将步骤1)制得的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇在强酸催化剂作用下反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯,反应式如下:
所述步骤1)中,所述碱性催化剂为NaOH,KOH,Ca(OH)2,BA(OH)2以及LiOH中的任意一种或两种,所述异丁醛与所述碱性催化剂的质量比为100:1~3。
所述步骤2)中,所述强酸催化剂为硫酸、盐酸或对甲苯磺酸中的任意一种。
所述步骤2)中,所述强酸催化剂的用量是所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇总重量的0.2~0.5%,2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇的质量比为1000:500~700。
所述步骤2)中,所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇的酯化反应温度为50℃~145℃,酯化反应时间为10~30小时。
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