[发明专利]一种生物质基低粘度全合成润滑油的制备方法

权利要求书

1.一种润滑油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1，油酸或者油酸甲酯氧化断裂

将油酸或者油酸甲酯、氧化剂和溶剂在40-80℃下反应12h，反应结束后分离得壬酸、壬二酸或壬二酸单甲酯；

步骤2，壬酸选择性加氢为壬醇

将壬酸、加氢催化剂、溶剂加入到反应釜中，所述加氢催化剂的活性中心为Ru、Pt或Ni，将反应釜密封，通入H₂置换反应釜中的空气，向反应釜中通入1.0-4.0MPa的H₂，得到反应溶液，反应结束后冷却，释放H₂，并蒸馏分离出壬醇；

步骤3，壬醇溴化制备溴代烷烃

将三颈瓶置于冰浴中，加入溶剂，并通入氮气作为保护气，将壬醇和催化剂滴加到三颈瓶中，催化剂为HgO+Br₂、PBr₃或O₃+Br₂，滴加完成后，反应1-3h，萃取，分离得溴代壬烷；

步骤4，壬二酸或壬二酸单甲酯制备壬二酸二甲酯

将壬二酸或壬二酸单甲酯、甲醇和催化剂在100-110℃下反应3h，催化剂为浓硫酸、离子交换树脂和ZrOSO₄的一种或者多种组合，反应结束后分离得壬二酸二甲酯；

步骤5，溴代格氏试剂与壬二酸二甲酯反应合成树杈型叔醇前体

将镁屑和经无水处理的无水乙醚置于三颈瓶中，并通入氮气作为保护气，缓慢滴加溴代壬烷，直至镁屑完全溶解后，缓慢滴加壬二酸二甲酯，反应完成后，经淬灭反应后，分离得到树杈型叔醇前体，其中，格氏试剂与壬二酸二甲酯的摩尔比为5.5:1；

步骤6，树杈型叔醇前体进一步加氢得到合成润滑油基础油

将树杈型叔醇前体、加氢催化剂、溶剂加入到反应釜中，加氢催化剂的活性中心为Pd、Ru或Ni，将反应釜密封，通入H₂置换反应釜中的空气，向反应釜中通入1.0-6.0MPa的H₂，将反应釜的温度升温至200-350℃，反应2-6h，反应结束后，释放H₂，经蒸馏得合成润滑油基础油。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中的氧化剂为高锰酸钾、次氯酸钠和双氧水中的一种或者多种组合。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中的溶剂为水或乙醇。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中的溶剂为C₆-C₁₆的直链烷烃或环烷烃中的一种或多种组合。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，加氢催化剂包括活性金属、助剂和载体，助剂为Re、Sn、Ir或Ce，载体为介孔SiO₂、分子筛和活性炭中的一种或多种组合。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，活性金属质量占载体质量的0.1-10％，壬酸与溶剂的体积比例为5:1-1:1。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的溶剂为乙醚、甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃中的一种或多种组合。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，壬醇与溶剂的体积比例为1:1-5。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中的加氢催化剂为负载型催化剂，助催化剂为Re、Sn和Ir的单质或者氧化物的一种或多种组合。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中的加氢催化剂的活性中心负载量为0.1-10wt.％，助催化剂的添加量为0.1-5.0wt.％。