[发明专利]一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

1)TBA剥离磷酸锆：将磷酸锆在搅拌条件下超声分散于水中，然后滴加四丁基氢氧化铵溶液，滴完后超声搅拌反应，再将浓磷酸滴加至所得反应体系中，反应2h结束后进行固液分离，得半透明凝胶沉淀并进行洗涤；

2)接枝硅烷偶联剂：向洗涤后的半透明凝胶沉淀中加入硅烷偶联剂和反应溶剂，在机械搅拌和超声作用下充分分散，然后在油浴条件下进行搅拌反应；

3)接枝苯甲醛和DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)：在步骤2)所得反应产物中加入苯甲醛进行反应；再加入DOPO加热进行回流反应，反应结束后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，即得基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸锆、四丁基氢氧化铵、硅烷偶联剂的摩尔比为1:(1～1.5):(1～1.5)；所述磷酸锆、苯甲醛、DOPO的摩尔比为1:(1～3):(1～3)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述反应温度为0-5℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述四丁基氢氧化铵溶液的滴加时间为30-90min；浓磷酸的滴加时间为30-90min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述浓磷酸的浓度为3-12mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述超声分散时间为30-60min；超声搅拌反应时间为2-6h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH540、KH551中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述搅拌反应时间为24-36h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中加入苯甲醛反应时间为12-24h，加入DOPO加热回流反应时间为12-24h。

10.权利要求1～9任一项所述制备方法制得的基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂。