[发明专利]一种利用电池石墨负极制备膨胀石墨的方法

说明书

一种利用电池石墨负极制备膨胀石墨的方法。本发明方法包括以下步骤：（1）取废旧电池的负极进行机械分离，得到石墨材料；（2）将步骤（1）所得石墨材料加入氧化剂和插层剂的混合溶液中进行反应，反应完成后，过滤，洗涤，得到可膨胀石墨；（3）在惰性气体氛围中，将步骤（2）所得可膨胀石墨进行焙烧，得到膨胀石墨。本发明方法采用含有氧化剂和插层剂的混合溶液处理机械分离后的石墨材料，除去其中多余铜箔和有机物等杂质，获得可膨胀石墨，然后通过高温焙烧获得性能优良的膨胀石墨材料。

技术领域

本发明涉及锂电池材料领域，具体涉及一种利用电池石墨负极制备膨胀石墨的方法。

背景技术

锂离子电池在便携式电子设备中广泛的运用，再加上电动汽车的大力开发，商业锂离子电池的使用量增加；商业锂离子电池通常采用价格便宜，性能较佳的石墨作为负极材料。大量的锂离子电池的使用产生了大量废旧锂离子电池，如何有效处理并合理利用好废旧电池是我们面临的一大难题。

目前，对废旧锂离子电池的正极材料的回收已经有了许多的相关研究报道。如CN108878866 A公开了一种利用废旧锂离子电池三元正极材料制备三元材料前驱体及回收锂的方法；CN 107699692 A公开了一种回收及再生废旧锂离子电池正极材料的方法；CN105789726 A公开了一种以飞机锂离子电池为原料制备镍钴锰三元材料前驱体的方法。

对负极石墨回收再利用的相关报道却很少。CN107959077A公开一种从电极材料中回收石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：(i)以任何顺序将水和不混溶溶剂添加到电极材料中，由此形成包括有机相和水相的两相体系；(ii)分离有机相和水相；和(iii)过滤有机相以收回(recover)石墨烯。该方法中需要使用大量有机溶剂，使得回收成本和环境危害较大。CN107959077A公开了一种石墨负极的回收再生方法，该方法包括以下步骤：(1)废旧石墨前处理工序：将废旧石墨负极片放入安装有超声波设备和搅拌器的 水浴池中进行浸泡，然后再用搅拌器搅拌的同时用超声波进行超声处理0.5～2h；(2)废旧石墨粉除杂工序：将超声处理好的负极铜箔捞出，静置1～2h后，将上层液分离出来，然后将沉底的负极泥捞起烘干，破碎；(3)热处理工序：将破碎好的石墨材料进行热处理，冷却后得到再生石墨负极材料 中间物；(4)精细化处理工序：将石墨负极材料中间物过振动筛除磁并过标准筛。该方法的电池负极材料通过超声剥离石墨，需要消耗大量水和超声设备，使得回收工艺复杂。上述两种方法回收得到均为普通石墨，往往为了进一步利用石墨，还需对石墨进行进一步处理得到性能更为优异的膨胀石墨。使得回收得到膨胀石墨的工艺更为复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上不足，提供一种利用电池石墨负极制备膨胀石墨的方法。本发明方法可直接获得膨胀石墨，工艺简单。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种利用电池石墨负极制备膨胀石墨的方法，包括以下步骤：

（1）取废旧电池的负极进行机械分离，得到石墨材料；

（2）将步骤（1）所得石墨材料加入氧化剂和插层剂的混合溶液中进行反应，反应完成后，过滤，洗涤，得到可膨胀石墨；

（3）在惰性气体氛围中，将步骤（2）所得可膨胀石墨进行焙烧，得到膨胀石墨。

优选的，步骤（1）中，所述机械分离的方法选自刮取、高频振荡、高速旋转和超声分离中的一种或多种组合。

优选的，步骤（2）中，所述氧化剂选自浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾和双氧水中的一种或多种。

优选的，步骤（2）中，所述插层剂选自浓硫酸、浓硝酸、甲酸、乙酸、过硫酸铵和乙酸酐中的一种和多种。

优选的，步骤（2）中，所述混合溶液中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。