[发明专利]一种微球铁基催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种微球铁基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将石墨、α-氧化铝、铁源、硝酸盐及有机溶剂的混合物加入到机械化学反应器中，经过一步机械化学原位反应得到复合浆料A；

对所述复合浆料A进行旋蒸后再干燥，得到混合固体粉末；

将所述混合固体粉末置于搪瓷反应器中，通入饱和氨水蒸汽进行搪瓷反应，反应完毕后静置陈化，得到复合浆料B，对所述复合浆料B进行热水洗涤后过滤，获得滤饼；

向所述滤饼中加入粘结剂、碱金属助剂、扩孔剂、抗凝有机物以及酸溶剂，混合形成混悬浆料后喷雾干燥，获得前体粉末；

将所述前体粉末在惰性氛围下进行煅烧，制得微球铁基催化剂。

2.如权利要求1所述的微球铁基催化剂的制备方法，其特征在于，所述石墨包括氧化石墨、人造石墨、天然石墨、膨胀石墨、鳞片石墨、土状石墨和氟化石墨中的任意一种，所述石墨的粒径为10～800目；和/或，

所述α-氧化铝的比表面积不低于15m²/g；和/或，

所述铁源包括硝酸铁、九水合硝酸铁、氯化亚铁和三水合氯化铁中的至少一种；和/或，

所述硝酸盐包括硝酸锰、硝酸铬、硝酸钙、硝酸锌、硝酸镓、硝酸铜、硝酸钴和硝酸银中的至少一种；和/或，

所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中的至少一种。

3.如权利要求1所述的微球铁基催化剂的制备方法，其特征在于，对所述复合浆料A进行旋蒸后再干燥，得到混合固体粉末的步骤中：

所述机械化学反应器包括磨砂机、球磨机、剪切分散机、双螺杆挤出机、三辊研磨机中的至少一种；和/或，

所述机械化学原位反应过程中的温度设置为30～60℃，机械能的作用时间设置为5～10h。

4.如权利要求1所述的微球铁基催化剂的制备方法，其特征在于，对所述复合浆料A进行旋蒸后再干燥，得到混合固体粉末的步骤中：

所述复合浆料A在经过旋蒸之后、进行干燥之前的固含量为30～90％；和/或，

对所述复合浆料A进行旋蒸时的旋蒸温度为80～120℃。

5.如权利要求1所述的微球铁基催化剂的制备方法，其特征在于，将所述混合固体粉末置于搪瓷反应器中，通入饱和氨水蒸汽进行搪瓷反应，反应完毕后静置陈化，得到复合浆料B，对所述复合浆料B进行热水洗涤后过滤，获得滤饼的步骤中：

所述搪瓷反应过程中的温度设置为20～80℃；和/或，

所述静置陈化过程中的陈化时间为0.5～6h；和/或，

对所述复合浆料B进行热水过程中的热水温度为60～100℃。

6.如权利要求1所述的微球铁基催化剂的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括拟薄水铝石、硅溶胶和硅铝溶胶中的至少一种；和/或，

所述碱金属助剂包括Na元素的碳酸盐、重碳酸盐或氢氧根盐，K元素的碳酸盐、重碳酸盐或氢氧根盐，Rb元素的碳酸盐、重碳酸盐或氢氧根盐以及Cs元素的碳酸盐、重碳酸盐或氢氧根盐中的任意一种；和/或，

所述扩孔剂包括田菁粉、碳纳米粉和甲基纤维素中的任意一种；和/或，

所述抗凝有机物包括葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚吡咯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化胺、硬脂酸和阿树胶中的至少一种。

7.如权利要求1所述的微球铁基催化剂的制备方法，其特征在于，将所述前体粉末在惰性氛围下进行煅烧，制得微球铁基催化剂的步骤中；

所述煅烧过程中的煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为2～10h。

8.一种微球铁基催化剂，其特征在于，所述微球铁基催化剂由如权利要求1至7任意一项所述的微球铁基催化剂的制备方法制得，且所述微球铁基催化剂中：铁元素的质量百分比为25～55％，α-氧化铝的质量百分比为5～25％，碳元素的质量百分比为10～30％，碱金属元素的质量百分比为0.5～20％。