[发明专利]一种棒簇状纳米球结构钼酸钴材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种棒簇状纳米球结构钼酸钴材料的制备方法，是以硝酸钴、钼酸钠作为钴源、钼源，通过调节钼源与钴源的原子配比符合化学计量比，控制水热反应的温度和时间，煅烧升温速度，煅烧温度、煅烧时间，实现了对钼酸盐材料形貌的控制，得到了棒簇状纳米球结构钼酸钴材料。该结构能充分利用纳米棒的表面积，同时纳米棒有序聚集形成的空隙也能更好地缓解电化学反应中离子脱出和嵌入带来的形变，有效提高了其电化学性能及其稳定性，以期作为电极材料在超级电容器中进行应用。

技术领域

本发明涉及一种纳米钼酸钴材料的制备方法，尤其涉及一种棒簇状纳米球结构钼酸钴材料的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。

背景技术

超级电容器是一种性能介于传统电容器和二次电池之间的新型储能元件，因其具有比传统电容器更高的能量密度和比电池更高的功率密度而备受研究者关注，除此之外超级电容器还具有充放电效率高，循环寿命长，绿色无污染等特点，因此，被广泛应用于电动汽车、航天航空和国防科技等多个领域。电极材料作为决定电容器性能的关键因素，因此超级电容器电极材料的制备具有十分重要的意义。

钼酸盐具有独特的光学性能和电化学性能，在闪烁材料、微波、光学纤维、传感器、磁性材料、催化剂等领域已经有着广泛的应用，而其优异的电化学性能也使其在电化学电容器领域有着重要的研究应用价值。钼酸钴作为典型的钼酸盐类无机材料之一，其钴、钼离子具有较多的核外电子，具有多重价态，可以发生多样的氧化还原反应，从而可以影响电化学特性，使其在上述各项应用领域中都扮演着重要角色。在合成方法上，对钼酸钴纳米结构的调控主要有溶剂热法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法以及微波辐射法等。目前，大多数得到的形貌都是性能较差的颗粒、片状或棒状结构，这在很大程度上限制了钼酸钴材料的应用和发展。因此，本发明提供了一个简便、快捷、不添加任何结构导向剂的绿色环保的方法，对钼酸钴纳米结构的形貌进行合理的调控，制备了一种新型纳米棒簇状结构的钼酸钴材料，提高了材料的电化学性能。

发明内容

本发明的目的是针对现有钼酸钴材料形貌的不足，提供一种棒簇状纳米球结构钼酸钴材料的制备方法。

一、棒簇状纳米球结构钼酸钴材料的制备

本发明棒簇状纳米球结构钼酸钴材料的制备方法，是先将钼源和钴源超声溶解于超纯水中得到澄清的混合溶液，再将混合溶液转移到水热反应釜中，于160~170℃下反应5~6h；反应产物经洗涤，干燥，得到钼酸钴前体；然后将钼酸钴前体在Ar气氛围中，以1~2℃/min的升温速度升温至350~355℃，煅烧2~2.5h，得到纳米棒簇状结构钼酸钴材料。

所述钼源采用钼盐，如硝酸钼、钼酸铵、钼酸钠或其结晶水合物；钴源采用钴盐，如乙酰丙酮钴、氯化钴、硝酸钴或其结晶水合物。钼源与钴源以钼原子与钴原子1:1~1:1.2的摩尔比进行配比。

所述干燥是在60~80℃烘干下20~24h。

在上述反应中，水热反应条件以及反应的温度和时间对于钼酸钴材料的结构有着直接影响。相对于其他粉体制备方法，水热法制得的粉体具产物纯度高，有晶粒发育完整，粒度小，且分布均匀，颗粒团聚较轻，可使用较为便宜的原料，易得到合适的化学计量物和晶形等优点。同时在高温高压下，晶体生长处于非受迫状态，其生长习性可以充分的显露，利于晶体生长，因此反应温度和时间的不同，对钼酸钴材料从发生结晶到形貌及尺寸的控制有决定性意义。实验表明，水热反应温度控制在160~170℃，反应时间控制在5~6h，才能得到棒簇状纳米球结构的钼酸钴材料。如果温度过低，反应时间过短，会导致钼酸钴纳米材料仅出现棒状，而无法进一步聚集成簇状。