[发明专利]一种改性环氧基POSS无氟防水整理剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201911030341.2 | 申请日: | 2019-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN110735325B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
| 发明(设计)人: | 王慧荣;顾永欢;程凌燕;苏梦婷 | 申请(专利权)人: | 科凯精细化工(上海)有限公司 |
| 主分类号: | D06M15/65 | 分类号: | D06M15/65;D06M101/06 |
| 代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
| 地址: | 201512 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 环氧基 poss 防水 整理 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,包括:
A1:将环氧基POSS与硬脂酸、乙酰丙酮基金属络合物以及溶剂混合,搅拌反应后得到蜡状粘稠性产物,其中环氧基POSS与硬脂酸的摩尔比为1:4~7;
A2:将蜡状粘稠性产物减压蒸馏,然后用乙醇清洗,得到改性环氧基POSS;
A3:将改性环氧基POSS配置成水溶液与乳化剂混合搅拌,得到改性环氧基POSS无氟防水整理剂;
其中,所述环氧基POSS中的POSS为所述环氧基POSS中8个有机基团均为环氧基团。
2.根据权利要求1所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A1具体为:将环氧基POSS加入到烧瓶中,升温至85~105℃,按照预设比例向烧瓶中加入硬脂酸、乙酰丙酮基金属络合物以及溶剂,混合均匀后,搅拌,反应3~8h,得到所述的蜡状粘稠性产物。
3.根据权利要求1或2所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A1中,乙酰丙酮基金属络合物的混合比例为硬脂酸质量的0.05~5%,溶剂混合比例为混合液质量的30~50%。
4.根据权利要求1或2所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮基金属络合物选自三乙酰丙酮基络锆、三乙酰丙酮基络铝、三乙酰丙酮基络镧锆、四乙酰丙酮基络铁、二乙酰丙酮基络铜、二乙酰丙酮基络钴、二乙酰丙酮基络锰、二乙酰丙酮基络镍、二乙酰丙酮基络铍、二乙酰丙酮基络锌中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自甲苯、二甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A2中,将蜡状粘稠性产物在压力0.1~0.5MPa和温度60~90℃条件下减压蒸馏30~50min,除去所述溶剂,用乙醇清洗,得到所述改性环氧基POSS。
7.根据权利要求1所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,所述步骤A3中,将所述改性环氧基POSS配置成质量百分比为20~40%的水溶液,升温至40~80℃,然后将预设比例的改性环氧基POSS水溶液与乳化剂混合,快速搅拌1h,得到所述改性环氧基POSS无氟防水整理剂。
8.根据权利要求1或7所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,改性环氧基POSS水溶液与所述乳化剂以质量比100∶0.5~5混合。
9.根据权利要求1或7所述的改性环氧基POSS无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于,所述乳化剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚或异构十三醇聚氧丙烯醚中的任意一种或其任意组合的复配物。
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