[发明专利]一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO

权利要求书

1.一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：3-5份有机二茂铁聚合物、10-15份钛酸四丁酯、80-87份生物秸秆，制法包括以及以下实验药品：对二苯胺、溴化铁、三氯甲烷、二氯甲烷、醋酸酐、氢氧化钠、蒸馏水、过氧化叔丁醇、冰醋酸、浓盐酸、无水乙醇、醋酸溶液、超纯二甲亚砜、超纯乙醇。

2.根据权利要求1所述的一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂及其制法，其特征在于：所述超纯二甲亚砜质量分数≥99.7％，含水量≤50ppm。

3.根据权利要求1所述的一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO2光催化剂及其制法，其特征在于：所述超纯乙醇质量分数≥99.5％，含水量≤0.005％。

4.根据权利要求1所述的一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂及其制法，其特征在于：所述过氧化叔丁醇为5.0-6.0mol/L过氧化叔丁醇的癸烷溶液。

5.根据权利要求1所述的一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂及其制法，其特征在于：所述生物秸秆为研磨成粉末颗粒的水稻秸秆、小麦秸秆或者玉米秸秆的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂及其制法，其特征在于：所述有机二茂铁聚合物，结构式为制备方法包括以下步骤：

(1)依次向三颈瓶中加入适量的二氯甲烷和三氯甲烷作为混合溶剂，两者体积比为1:2-3.5，再加入溴化铁匀速搅拌至溶解，边搅边缓慢滴加醋酸酐，并加入二茂铁，二茂铁、醋酸酐和溴化铁的物质的量摩尔比为1:2.5-4:4-6将反应瓶置于冰浴中0-5℃，匀速搅拌回流反应5-10h，反应结束后通过减压浓缩除去溶剂，得到的黑色固体物使用适量的无水乙醇洗涤并充分干燥，得到乙酰化二茂铁。

(2)依次向反应瓶中加入适量的蒸馏水和乙酰化二茂铁，并缓慢加入过氧化叔丁醇的癸烷溶液，所述乙酰化二茂铁和过氧化叔丁醇的物质的量摩尔比为1:2-3.4％，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至70-80℃，匀速搅拌反应4-8h，反应结束后将溶液趁热过滤，滤液加入浓盐酸直至有大量固体沉淀生产，过滤出溶剂得到黄色固体产物，并将固体产物加热至无水乙醇溶液，进行重结晶法，分离提纯得到1,1'-二茂铁二甲酸。

(3)向反应瓶中通入高纯N₂排除空气，并加入适量的超纯二甲亚砜溶剂和对二苯胺，再缓慢加入1,1'-二茂铁二甲酸，将反应瓶置于恒温油浴锅中，升温至190-200℃在，N₂氛围下，匀速搅拌回流反应72-96h，反应结束将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤，并充分干燥得到黑色的有机二茂铁聚合物。

7.根据权利要求1所述的一种可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂及其制法，其特征在于：所述可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入适量的无水乙醇和10-15份钛酸四丁酯，搅拌均匀后再加入醋酸，然后缓慢滴加浓盐酸调节溶液pH为3-4，将反应瓶置于水浴锅中加热至50-60℃，匀速搅拌反应1-1.5h，然后将加入80-87份生研磨粉碎的物秸秆，将温度升至60-75℃，匀速搅拌进行活化反应6-10h，然后将反应瓶置于烘箱中加热至80-85℃充分干燥溶剂，将物料置于管式电阻炉中，升温速率为10℃/min，煅烧温度为550-570℃，并进行煅烧3-5h，然后将管式电阻炉温度升至650-680℃，进行煅烧5-8h，将物料冷却至室温，依次使用过滤的无水乙醇和蒸馏水洗涤煅烧产物，并置于烘箱中充分干燥，得到TiO₂负载活性生物炭。

(2)向反应瓶中加适量的无水乙醇，再依次加入TiO₂负载活性生物炭和3-5份有机二茂铁聚合物，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至50-65℃，超声频率为20-25KHz，进行超声分散处理1.5-3h，然后将物料通过高速离心机中，进行离心处理除去无水乙醇，将固体产物置于烘箱中充分干燥，制备得到得到可回收型磁性有机二茂铁-TiO₂光催化剂。