[发明专利]一种含钛蒸馏残液的处理方法有效

专利信息
申请号: 201911024224.5 申请日: 2019-10-25
公开(公告)号: CN112707559B 公开(公告)日: 2023-05-12
发明(设计)人: 贾凡;王毅;郭子芳;苟清强;马冬;李颖;黄庭;杨红旭;曹昌文;俸艳芸;安京燕 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C02F9/00 分类号: C02F9/00;F23G7/00;C02F1/04;C02F1/66;C02F1/00;C02F1/06;C02F101/12;C02F101/30
代理公司: 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人: 孙向民;廉莉莉
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 蒸馏 处理 方法
【说明书】:

发明属于工业废液处理领域,涉及一种含钛蒸馏残液的处理方法。该方法包括以下步骤:(1)将含钛蒸馏残液与醇类化合物混合进行醇解反应,得到含氯化氢的醇解物;(2)将步骤(1)得到的所述醇解物进行蒸馏处理,脱除所述醇解物中的氯化氢,得到氯含量降低的醇解物;(3)将步骤(2)得到的所述氯含量降低的醇解物直接进行固液分离,或将所述氯含量降低的醇解物与碱性物质进行中和反应,然后进行固液分离,得到有机废液和固体废渣。本发明的方法可明显缩短处理流程,大大减少含钛蒸馏残液处理过程中产生的废水废渣,大幅降低废液中氯含量并可以直接进行焚烧处理,具有明显的环保和经济效益。

技术领域

本发明属于工业废液处理领域,更具体地,涉及一种含钛蒸馏残液的处理方法。

背景技术

在聚烯烃工业生产中,钛系催化剂由于催化效率高且价格便宜,得到了较为广泛的应用。目前制备该类催化剂的一个常用方法是:首先进行镁溶液的制备,例如使镁或镁化合物与相关溶剂在烃类助剂存在下制备镁溶液,然后使镁溶液与含卤素化合物如四氯化钛反应,制备镁承载的催化剂,其间可以添加各种促进剂改性。在上述催化剂制备过程中,通常需要将获得的固体催化剂组分用烃溶剂洗涤,以除去其中未载入的四氯化钛,催化剂浆液从反应器排出,同时产生了含烃溶剂、四氯化钛以及高沸物等液相物料的催化剂母液。

目前国内已工业化的聚烯烃催化剂母液回收利用工艺大致如下:将含有烃溶剂、四氯化钛和高沸物的母液混合物首先送入母液粗分塔中进行蒸馏,塔顶得到粗溶剂,塔底得到四氯化钛和高沸物,再分别经烃溶剂精馏塔和四氯化钛精馏塔分离,得到所需的烃溶剂和四氯化钛产品,烃溶剂精馏塔塔釜的物料和四氯化钛精馏塔塔釜的物料进入干馏釜进一步蒸馏,干馏釜排出的含四氯化钛和高沸物的残液,经水洗釜水解、用碱中和后作为废水和废渣排出。该工艺存在的问题是:水解过程中产生大量含有各种有机物的酸水,然后再用碱进行中和处理,最后产生大量废水、废渣需要进一步处理,因此面临日益严重的环保和经济压力。

针对上述问题,CN201110303198.7公开了一种聚烯烃催化剂生产含钛废液的处理方法,包含以下工艺步骤:(1)将含钛废液与水按照重量比1:0.5~1:3混合,进行水解处理,得到水解液:将石灰粉末(Ca(OH)2)加入到反应器内,(2)将步骤(1)中的水解液转入反应器内与石灰(Ca(OH)2)粉末进行中和反应,控制Ca(OH)2粉末与原始含钛废液的比例,使Ca(OH)2粉末与水解液反应,形成固渣。该发明中采用固体石灰Ca(OH)2粉末作为碱中和剂,最终处理产物为固体废渣。

CN201110303200.0公开了一种含钛废液的处理方法,包含以下工艺步骤:将熟石灰(Ca(OH)2)与水按一定的比例在石灰乳储罐内配制成石灰乳:将上述配制好的一定量的石灰乳置于反应器内:将一定量的含钛废液直接加入上述反应器内,控制含钛废液的加入速度,使得反应温度不超过90℃,最终反应形成固体废渣TiO2/CaCl2·nH2O。

上述现有技术虽然一定程度上减少了酸水的产生,但所得固体废渣中仍含有少量水以及大量有机物,后续仍需采用目前通用的方法进一步处理,处理流程复杂。

发明内容

针对上述现有技术,本发明的发明人突破了现有技术的思维局限,基于全新的思路,提供一种更简便实用的含钛蒸馏残液的处理方法,可明显缩短处理流程,大大减少含钛蒸馏残液处理过程中产生的废水废渣,大幅降低废液中氯含量并可以直接进行焚烧处理,具有明显的环保和经济效益。

为实现上述目的,本发明提供一种处理含钛蒸馏残液的方法,所述含钛蒸馏残液为钛系聚烯烃催化剂制备过程中产生的含四氯化钛蒸馏残液,该方法包括以下步骤:

(1)将含钛蒸馏残液与醇类化合物混合进行醇解反应,得到含氯化氢的醇解物;

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