[发明专利]一种电化学合成吲哚类化合物的方法有效
申请号: | 201911018524.2 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN112708902B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 汪志勇;胡康飞;查正根 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C25B3/23 | 分类号: | C25B3/23;C25B3/09 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 夏菁 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 合成 吲哚 化合物 方法 | ||
1.一种电化学合成吲哚类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将碘盐类电解质、2-乙烯基苯胺类化合物和硫氰酸盐混合,在电化学条件下,进行分子内氧化环化反应,得到吲哚类化合物;
所述碘盐类电解质选自碘化铵、碘化钾、碘化钠、四甲基碘化铵、四乙基碘化铵和四丁基碘化铵中的任意一种或多种;
所述2-乙烯基苯胺类化合物具有式(I)所示的结构:
其中,R1为氢、C1~C4的烷基、C1~C5的酰基、芳基、卤素、氰基、硝基、醛基、羧基、酯基或磺酸基;
PG为甲基磺酰基或对甲苯磺酰基保护基;
所述分子内氧化环化反应的溶剂选自乙腈和水。
2.根据权利要求1所述的的方法,其特征在于,所述硫氰酸盐具有式(II)所示的结构:
R2SCN
式(II)
其中,R2为金属阳离子或非金属阳离子。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述金属阳离子为锂、钠或钾;所述非金属阳离子为铵根或四丁基铵根。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碘盐类电解质和2-乙烯基苯胺类化合物的摩尔比为0.2~2∶1;所述2-乙烯基苯胺类化合物和硫氰酸盐的摩尔比为1∶(1~4);所述2-乙烯基苯胺类化合物的起始浓度为0.025~0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分子内氧化环化反应后还包括:分离提纯;
所述分离提纯的方式选自柱层析色谱、液相色谱、蒸馏和重结晶中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分子内氧化环化反应的温度为0~100℃。
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