[发明专利]烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2-甲基异莰醇和1-辛烯-3-醇的测定方法

说明书

本发明涉及土霉味、土腥气等杂气分析技术领域，具体涉及一种烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2‑甲基异莰醇和1‑辛烯‑3‑醇的测定方法；包括以下步骤，1、向烟用香精香料样品中加入超纯水和内标溶液，再加入乙醇进行萃取，分离得到萃取液；2、萃取液进行气相色谱‑质谱测定；本发明测定方法，用超纯水进行分散均匀，再用乙醇在常温下对烟用香精香料进行萃取，可有效提取三种化合物，利用气相色谱‑质谱法进行检测分析，未发现杂质成分在色谱分析中对目标物的干扰；整个测定过程步骤少、流程紧凑，实现了三种物质的同时测定，解决烟草行业使用感官评判作为香精香料主要评价方法的不足之处，提升烟用香精香料中土霉味、土腥气等杂气的客观表征能力。

技术领域

本发明涉及土霉味、土腥气等杂气分析技术领域，具体涉及一种烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2-甲基异莰醇和1-辛烯-3-醇的测定方法。

背景技术

烟用香精香料是卷烟生产不可缺少的原料，是卷烟品牌风格特征塑造的一种关键途径，其配方技术是烟草工业企业的核心技术之一。目前，烟用香精香料使用已知天然香料有3000多种，合成香料更多达7000余种，由于其成分的复杂性和特殊性，尤其天然香料(树脂、浸膏等)是一种或多种植物的提取物，品种、土壤、灌溉用水、气候、加工处理方式等都会造成其组分的较大变化，带入一些不协调气味，给香精香料物质的构成及含量的检测工作带来了困难。

二甲基萘烷醇(geosmin，GSM)和2-甲基异莰醇(2-methylsioborneol，2-MIB)通常表现为土霉味，这两种物质具有气味阈值低(4～20ng/L和6～42ng/L)，挥发性强、抗氧化能力强(难降解)、双溶等化学特性，这些特性是长期以来给许多国家在水体异味处理上造成困扰的直接原因。1-辛烯-3-醇(1-Octen-3-ol)具有强烈、别致的清香，并具有一定的土壤气息。自然界中，主要存在于薄荷类、百里香及鲜蘑菇中，主要用于调制香味和制药原料，国内烟用香精企业通常以其作为烟叶中土壤气味的参考物质。行业内对烟用香精香料的检测主要运用感官进行评价，物理指标进行辅助检测，但感官评价方法易受环境、生活习惯、评价人员身体状况等影响，测定结果易存在误差，由于土壤、灌溉用水、气候等原因带入的土霉味、土腥气等杂气的准确测定还未见报道。

发明内容

本发明为解决目前烟草行业多使用感官评价方法测定烟用香精香料中土霉味、土腥气等杂气，测定结果易存在误差的技术问题，提供一种烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2-甲基异莰醇和1-辛烯-3-醇的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2-甲基异莰醇和1-辛烯-3-醇的测定方法，包括以下步骤

(1)样品的前处理：称取烟用香精香料样品，加入超纯水和内标溶液，漩涡混合器分散均匀，再加入萃取剂，萃取后加入无水硫酸钠，摇匀后静置，之后在离心机内离心，取上层清液过0.45μm有机相滤膜，即为前处理好的待测样品；

(2)标准工作溶液制备：取2-甲基异莰醇、二甲基萘烷醇、1-辛烯-3-醇和内标的标准品，使用萃取剂定容，配制成标准储备液，再分别配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；

(3)样品含量进行GC/MS测定：取步骤(1)前处理好的待测样品及步骤(2)的标准工作溶液，注入GC/MS；以内标法进行定量分析，即以各标准工作溶液中2-甲基异莰醇、二甲基萘烷醇、1-辛烯-3-醇的定量离子峰面积和内标定量离子色谱峰面积的比值为纵坐标，以各标准工作溶液中2-甲基异莰醇、二甲基萘烷醇、1-辛烯-3-醇浓度和内标浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；对提取后的样品进行测定，测得样品中三种化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中三种化合物的含量，根据样品中三种化合物的含量再计算得到烟用香精香料中含有的2-甲基异莰醇、二甲基萘烷醇、1-辛烯-3-醇的含量。