[发明专利]一种FeOOH包覆铜酸镨纳米催化粉体的制备方法

说明书

本发明属于电催化材料技术领域，公开了一种配位法制备FeOOH包覆铜酸镨纳米催化粉体的制备方法。本申请采用配位法制备纳米催化粉体，该方法制备的FeOOH包覆铜酸镨纳米电催化粉体纯度高，粒度小且均匀，比表面积大，不仅可以光催化降解水体中的孔雀石绿，在电催化水解产氢、产氧方面也具有潜在的应用空间。本发明提供的制备方法，简单易操作，成本低，颗粒细小，不会引入杂质或造成金属物料损失，配位法能保证析出物中金属离子的化学计量比，能推广应用于工业化生产。

技术领域

本发明属于电催化材料技术领域，具体涉及电催化全解水技术领域，公开了一种FeOOH包覆铜酸镨纳米催化粉体的制备方法。

由于大量化石燃料的使用造成了能源消耗和环境问题不断增加，寻求一些有效的方法来实现太阳能，电力等清洁能源的利用和转化是非常迫切的。其中，通过电将水分解为氢气和氧气是解决未来化学燃料短缺和减少化石燃料消耗相关的环境污染的最重要的方法之一。水分解是由两个半反应组成，即析氢反应(HER)和析氧反应(OER)。而阳极OER由于其复杂的四电子转移而导致反应速度缓慢，严重阻碍了水分解的整体转换效率。因此，就目前而言，OER的高过电位是该领域需要解决的最大问题之一。

稀土元素具有的特殊的电子结构使加入稀土元素的物质具有特殊的化学与物理性能，比如助催化性能，稀土元素的助催化性能应用也比较广泛，并且有很大的应用前景，在石油化工等化工产业有很重要的应用，可以为环境的发展，清洁能源方面做出巨大贡献。过渡金属中，作为地球上最丰富的金属之一的铁作为OER的催化剂受到了有限的关注。由于其可调节的d轨道和多种化学结构，是OER催化剂的可行替代品。

本申请采用配位化合法制备FeOOH包覆铜酸镨纳米催化粉体。利用金属阳离子与有机溶剂反应，使金属离子与配位体以配位键的形式相结合，从而形成具有一定组成或空间构型的配位离子。

目前，铜酸镨现有的制备方法并不令人满意，存在着制备过程复杂不易推广、所得产品性能不佳等问题。本发明所提供的制备方法，不仅可以解决上述问题，还将FeOOH纳米粉体同时包覆在配位法制备的的Pr₂CuO₄纳米粉体上，制备出的粉体纯度高、粒度均匀、可控性好、性能优异。此外，本申请制备的纳米粉体，可用于降解水体中的污染物孔雀石绿，还可在电催化水解产氢、产氧方面具有潜在的应用空间。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种FeOOH包覆铜酸镨纳米催化粉体的制备及其应用。本发明制备的粉体具有粉体纯度高、粒度均匀、可控性好、性能优异，制备的铜酸镨纳米粉体可用于孔雀石绿的降解，还可用于电解水产氢产氧的催化剂。

一种FeOOH包覆铜酸镨纳米催化粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将一定量铁的可溶性盐溶解于去离子水中，搅拌均匀，加入一定量的盐酸，调整溶液pH值为4-6，将溶液放入不锈钢水热釜在120℃下加热2-3h，得到溶液A；

(2)按照Pr₂CuO₄中Cu与Pr的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Pr的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，得到溶液B；

(3)在溶液B中加入一定量的乙腈和一定量的3-4吡啶二羧酸，将溶液于60～90℃加热并搅拌2～3h，用移液枪加入5-10mL浓度为1mol/L的碱液，搅拌直至溶解，制备成溶液C；

(4)将溶液C放进烘箱，在120℃-150℃的温度条件下，恒温反应3-6小时后，空气中冷却至室温；待溶液体系稳定后，将所得混合溶液进行过滤，所得固体用水洗涤2-4次，得到片状晶体，将得到的晶体放入液氮中进行粉化，将得到的粉体D取出；

(5)将粉体D加入到溶液A中，搅拌均匀，搅拌时间为20-30min，用喷雾器进行喷雾造粒，60-90℃的温度条件下，烘箱烘干1-2h，制备出本申请需要的纳米粉体。

步骤(1)中所述的铁的可溶性盐可以为氯化铁、硝酸铁或醋酸铁。