[发明专利]一种L-硒代蛋氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201911007192.8 | 申请日： | 2019-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN110642768A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 刘育;王天峰;李明江;刘子博;李仕恒 | 申请（专利权）人： | 河北凡博医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C391/00 | 分类号： | C07C391/00 |
| 代理公司： | 13123 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 高宁宁 |
| 地址： | 050000 河北省石家庄市裕华区高*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硒代蛋氨酸 过滤 醋酸 硫酸二甲酯 质子性溶剂 产物纯度 反应条件 离心甩滤 绿色固体 硼氢化钠 制备过程 甲醇钠 溶剂 劳动保护 烘干 淬灭 滴加 收率 制备 添加剂 剧毒 环境保护 | ||
1.一种L-硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将化合物1和化合物2在溶剂中进行反应，反应后过滤得到绿色固体化合物3，
其中，溶剂为水、乙醇或甲醇，反应温度为0-60℃，反应时间为3-10小时，
化合物1为，化合物2为，化合物3为，
按摩尔比化合物1和化合物2比例为1:0.8-4；
B、首先将化合物3和硼氢化钠在质子性溶剂中反应1-10小时，到达反应时间后滴加硫酸二甲酯继续反应1-5小时，醋酸淬灭后，过滤、烘干制得L-硒代蛋氨酸，
其中，质子性溶剂为水、无水乙醇、95%乙醇、甲醇或异丙醇，反应温度为0-80℃，
按摩尔比化合物3和硼氢化钠的比例为1:8-12、化合物3和硫酸二甲酯的比例为1:2-4。
2.根据权利要求1所述的L-硒代蛋氨酸的制备方法，基特征在于，步骤A包括：
化合物1的制备：室温下将氢氧化钠（氢氧化钠和硒粒的当量比为1:1）加入水中，待氢氧化钠全部溶解后加入硒粒，然后滴加水合肼，滴加完毕后在氮气保护下进行反应得到化合物1溶液，
其中，摩尔比氢氧化钠和硒粒的比例为1:1；
化合物3的合成：在化合物1溶液中滴加化合物2，滴加完毕后进行反应，反应完毕后将反应体系降温至0-5℃，抽滤、烘干，得到化合物3。
3.根据权利要求1所述的L-硒代蛋氨酸的制备方法，基特征在于，在步骤A中按摩尔比化合物1和化合物2比例为1:0.9-2。
4.根据权利要求1所述的L-硒代蛋氨酸的制备方法，基特征在于，在步骤B中氮气保护下将化合物3加入到质子性溶剂中，然后分批加入硼氢化钠进行反应，反应完毕后滴加硫酸二甲酯并进行反应，反应完全后将体系降温至20-25℃，滴加冰醋酸调PH至5-6，过滤、烘干得白色固体。
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