[发明专利]一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法

说明书

本发明公开了一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法，包括以下步骤：步骤1、将工业过硫酸钾原料加入纯水进行搅拌浸泡，浸泡后的过硫酸钾原料用纯水进行搅拌溶解；步骤2、原料溶解完全后，进行保温沉淀过滤，再对溶液进行冷却，然后加入适量的无水乙醇，搅拌进行充分析晶；步骤3、析晶完全后，进行脱水处理，得到一次结晶，将一次结晶用纯水完全溶解后进行二次重结晶；步骤4、将得到的符合要求的结晶进行烘晶处理，最终得到环保级过硫酸钾产品。通过加入无水乙醇来参与结晶过程，在未引入杂质的情况下，有效去除了不易被水去除的杂质，使产品达到了环保级要求，克服了现有生产方法的不足。

技术领域

本发明涉及化学试剂生产技术领域，特别涉及一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法。

背景技术

过硫酸钾是一种无机化合物，白色结晶，无气味，主要用作漂白剂、强氧化剂、照相药品、分析试剂、聚合促进剂等。过硫酸钾作为强氧化剂使用时，是《碱性过硫酸钾消解紫外线分光光度法》测定总氮的关键试剂，因此不仅要求过硫酸钾纯度够高，还要求过硫酸钾的含氮量足够低。

同时，由于环保管理力度的加强，对用作高纯化学试剂的过硫酸钾来说，企业为响应国家政策，对过硫酸钾产品也提出了环保级要求，即要求环保级过硫酸钾的纯度至少达到99.5wt％，总氮量不高于0.0005wt％,铁含量不高于0.0002wt％，重金属含量不高于0.001wt％。环保级过硫酸钾工业上目前常采用的制备方式是：以乙二胺四乙酸(EDTA)为螯合剂,与分析纯过硫酸钾中的杂质生成水溶性络合物,通过重结晶去除过硫酸钾中的杂质,然后得到环保级过硫酸钾，然而，该方法有个较大缺陷，即引入了可溶于水的乙二胺四乙酸(EDTA)杂质，导致过硫酸钾纯度不够，总氮量较高，其主要指标并不能达到环保级的要求，其还需要进行后期高成本的提纯处理才行，企业生产成本过高。

中国专利CN105565278A公开了一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法，其大致步骤为：1、在压力容器内加蒸馏水，然后加入过硫酸钾进行减压蒸馏；2、将溶液倒入结晶罐冷却析晶，然后对结晶进行洗涤；3、再加入蒸馏水溶解结晶，过滤后，进行减压蒸馏，然后再冷却结晶，洗涤后真空干燥即得。在该方法中，其主要通过冷却结晶，用冰水和乙醇对结晶进行洗涤的方式来提纯除杂，虽然该方法没有引入新的杂质，但该方式只能对结晶表面进行清洗除杂，不能对结晶内部的杂质进行去除，即是说，在过硫酸钾冷却结晶时，溶液中含有的氨根离子和铁离子会进入结晶内部并被包裹住，后期对结晶进行洗涤时，只能对结晶表面的氨根离子和铁离子进行去除，结晶内部得不到洗涤而使最终产品杂质含量超标。虽然采用重结晶的方式可有效对其进行进一步的提纯，但是，重结晶提纯的介质主要是纯水，纯水只能对部分可溶于水的杂质进行有效去除，不能将不溶于水的有机物和部分无机物去除，例如含氮的有机物和铁离子，因此，最终结晶内部依然含有较多杂质，含氮量和含铁量不能降低到理想值，其并不是最优的方式，另外，过硫酸钾在52℃以上时才会出现明显的分解，对于工业生产来说，50℃以下过硫酸钾的分解可忽略不计，不会影响其纯度，因此，进行复杂的减压蒸馏的方式收益不高，只会徒增生产成本。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法，通过加入无水乙醇来参与结晶过程，在未引入杂质和保证低成本生产的情况下，有效去除结晶外部和内部的杂质，使最终的产品达到环保级要求，克服现有生产方法的不足。

本发明采用的技术方案如下：一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将工业过硫酸钾原料加入密闭容器内，然后加入适量的纯水进行搅拌浸泡，浸泡完全后，进行脱水处理，浸泡后的过硫酸钾原料用纯水进行搅拌溶解，控制溶解温度在50℃以下；

步骤2、原料溶解完全后，进行保温沉淀，然后过滤溶液，去除不溶的杂质，再对溶液进行冷却，冷却温度控制在10-30℃，冷却一定时间后，加入适量的无水乙醇，然后搅拌进行充分析晶；