[发明专利]一种耐超高温易成型聚酰亚胺树脂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910973315.7 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110498923B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 孟祥胜;王献伟;阎敬灵;王震 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08L79/08 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高温 成型 聚酰亚胺 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚酰亚胺树脂的制备方法,其特征在于包括:
S1.在保护气氛下,将芳香族二酐单体和碳硼烷二胺单体在有机溶剂中混合,之后在80~100℃的条件下反应6~8h;
S2.向步骤S1所获反应混合物中加入封端剂,并控制所获混合液中的固含量为25wt%~35wt%,再继续反应2~4h;
S3.将步骤S2所获反应混合物升温至170~190℃继续反应4~6h,再经后处理获得聚酰亚胺树脂;
其中,所述聚酰亚胺树脂具有如式(I)所示的结构:
其中,R选自m为0或1;n选自0~10中的任一整数;
所述芳香族二酐单体为不对称或非共面结构的二酐单体;
所述碳硼烷二胺单体为3,3’-二胺基苯基邻碳硼烷与3,4’-二胺基苯基邻碳硼烷的组合物;
所述芳香族二酐单体选自2,3,3’,4’-联苯四酸二酐、2,3,2’,3’-联苯四酸二酐、2,3,3’,4’-二苯氧醚四酸二酐、2,3,2’,3’-二苯氧醚四酸二酐、2,3,3’,4’-二苯酮四酸二酐、2,3,2’,3’-二苯酮四酸二酐中的任意一种或两种以上的组合;
所述有机溶剂选自间甲酚或苯酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述封端剂选自4-苯乙炔基苯酐、3-苯乙炔基苯酐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述保护气氛选自氮气和/或氩气。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述芳香族二酐单体、碳硼烷二胺单体、封端剂的摩尔比为n:(n+1):2,其中,n≥1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述后处理包括:将反应结束后冷却到室温的混合物倒入醇溶液中,然后过滤,洗涤,在240~260℃的条件下干燥2~4h,获得所述聚酰亚胺树脂,其中,所述醇溶液选自甲醇和/或乙醇。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述醇溶液为乙醇。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备的聚酰亚胺树脂在制备耐高温树脂基复合材料复杂零部件中的应用。
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