[发明专利]二氧化钛多孔小球的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛多孔小球的制备方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶法制备；小球直径可根据需要在0.2mm-2.0mm间调整，小球孔隙率在35%-65%，每克小球表面积在25-105m²间；

(1)二氧化钛（TiO₂）多孔小球的配方为：

主材：乙酸、去离子水、异丙醇钛；

辅材：丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、螯合剂、盐酸（PH=0.9）；

主材配比（摩尔比）：硝酸钛:乙酸:去离子水:螯合剂=1:25:200:4；

辅材配比（摩尔比）：丙烯酰胺:N，N-亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸铵=2:1:1；

稀释的乙酸溶解体积比：水:乙酸=3:7；

乙酸浓度为36%；

(2)三步法制二氧化钛多孔小球制作的步骤为：

采用溶胶-凝胶的方法配制异丙醇钛溶胶；添加单体、引发剂和促引发剂配制凝胶，挤凝胶小球；小球烧结后形成多孔小球；

第一步：凝胶配制

按摩尔数称取一定摩尔量的异丙醇钛，置于玻璃反应器中；再按照主材摩尔比分别量取乙酸和螯合剂，一同加入装有异丙醇钛的玻璃反应器，用75-90°C油浴；用5-10°C水冷凝蒸发的蒸汽，并用搅拌器200-350r/min搅拌3小时，冷却至室温后，按比例加入去离子水，搅拌20分钟，用滴入盐酸的方法调节以上溶液的PH值，至PH=2.0-3.0，充分搅拌后，置于75-85°C恒温烘箱浓缩30-40小时成凝胶待用；

第二步：挤小球

取一定量的凝胶，按摩尔比称量相应辅材，异丙醇钛:丙烯酰胺=1:（0.1-0.3）；将称取的丙烯酰胺直接加入凝胶容器中；再按丙烯酰胺:N，N-亚甲基双丙烯酰胺:过硫酸铵=（1-3）:0.5:0.5的比例，分别称取N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵置于试管中，用稀释的乙酸溶解后加入凝胶容器，并用超声波助溶，直到溶解，凝胶溶解后，将溶液吸入注射器，取合适直径针头，将溶液滴入75-90°C油浴池中，20-40分钟后捞起，形成凝胶小球；稀释的乙酸溶液按体积比:水:乙酸=3:7比例配制；

第三步：二氧化钛多孔小球的烧结

将凝胶小球，装入坩埚中，置于管式炉中，以0.1-0.4°C/分钟的速度加热至350-600°C并保温3小时，然后自然冷却至室温，即得到二氧化钛多孔小球。