[发明专利]一种利用近红外光谱仪分析聚四亚甲基醚二醇分子量的方法

说明书

一种利用近红外光谱仪分析聚四亚甲基醚二醇分子量的方法，工艺步骤：（1）从工艺生产线收集范围交广的分子量样品，并手动滴定，确定具体分子量；（2）使用近红外光谱仪对不同分子量样品进行扫描，收集一定量的谱图；（3）类比大量分析谱图，找出不同分子量谱图之间不同之处，建立分析数据模型；（4）使用数据模型对手动分析分子量样品进行分析，确定与手动分析误差，优化模型，提高模型精确度；（5）使用近红外分析方法配合工艺生产。通过近红外分析技术，对不同分子量的PTMEG进行分析，得到相对应的谱图，建立分析方法，准确快速分析出PTMEG分子量，从原来手动滴定需3个小时到使用近红外光谱分析仅10分钟，分析快速，准确度高。

技术领域

本发明属于煤化工分析检测应用领域，特别涉及利用近红外光谱仪分析聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)分子量的方法。

背景技术

聚四亚甲基醚二醇，简称PTMEG，是由单体四氢呋喃(THF)在催化剂的存在下，经阳离子开环聚合得到的均聚物，是一种伯羟端基的线性聚醚二醇，常温下为白色蜡状固体，当温度超过室温时熔化为透明、无色液体，易溶解于醇、酯、酮、芳烃和氯化烃，不溶于酯肪烃和水。PTMEG主要用于生产聚氨酯弹性体、聚氨酯弹性纤维(氨纶)和酯醚共聚弹性体。

分子量作为PTMEG生产过程中重要指标之一，也是对下游生产氨纶质量影响的因素，目前国标GB/T 25254-2010工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)中规定分析分子量使用人工手动滴定PTMEG中羟基官能团，在利用计算公式计算得到分，且过程中使用到酰化剂、异丙醇等易挥发有毒物质；有些化验室还可以采用英威达工艺包方法，将PTMEG充分溶解在乙腈和过量异氰酸对甲苯磺酰酯(TSI)的THF(四氢呋喃)混合溶液中并搅拌10min，羟基基团可与TSI反应生成酸性氨基甲酸酯，加入水将未反应掉的异氰酸酯转化成氨磺酰(充分反应5min)，接着用0.1mol/L四丁基氢氧化铵-异丙醇(TBAH)标准溶液直接电位滴定酸性氨基甲酸酯，通过消耗TBAH的体积计算出PTMEG分子量。

下列化学反应概括了这个分析程序的化学过程。

生成氨基甲酸酯：

CH₃-Ar-SO₂-NCO+ROH→CH₃-Ar-SO₂-NHCOOR

除去过异氰酸对甲苯磺酰酯：

CH₃-Ar-SO₂-NCO+H₂O→CH₃-Ar-SO₂NH₂+CO₂

氨基甲酸酯滴定：

CH₃-Ar-SO₂-NHCOOR+OH→CH₃-Ar-SO₂-N-COOR+H₂O

以上两种测定方法分析所需时间近3个小时，分析繁琐复杂，影响测定准确度因素较多，导致工艺调整滞后性，且滴定过程中挥发出的物质对人体都有一定的毒害作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种化验室利用近红外光谱仪分析聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)分子量的方法，在不扩大分析误差，满足分析精准度的情况下，通过近红外分析技术，对不同分子量的PTMEG进行分析。

本发明的技术方案是这样的：一种利用近红外光谱仪分析聚四亚甲基醚二醇分子量的方法。该方法的具体工艺步骤如下：

(1)从工艺生产线收集范围交广的分子量样品，并手动滴定，确定具体分子量；

(2)使用近红外光谱仪对不同分子量样品进行扫描，收集一定量的谱图；