[发明专利]适用于纤维素长丝纤维的NMMO溶液及使用该NMMO溶液的纤维素长丝纤维的制备方法在审
申请号: | 201910968607.1 | 申请日: | 2019-10-12 |
公开(公告)号: | CN110670163A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 陆鑫杰;朱广道;高振兴;陈焕军;马国威 | 申请(专利权)人: | 淮安天然丝纺织科技有限公司 |
主分类号: | D01F2/00 | 分类号: | D01F2/00;D01D1/02 |
代理公司: | 33242 宁波鄞州全方专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 楼瑜舟 |
地址: | 223400 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素长丝纤维 过滤除杂 混合液 浆粕 处理溶液 传统加工 低温蒸馏 干燥状态 均匀加热 抗氧化剂 浓缩回收 溶液回收 溶胀处理 真空环境 硫酸锌 烘干 成浆 纺丝 减小 卷绕 上油 制备 溶解 水域 回收 节约 污染 环保 加工 | ||
1.一种适用于纤维素长丝纤维制备的NMMO溶液,其特征在于,其质量配比如下:N-甲基吗啉-N-氧化物60~80%,60%浓度双氧水0.5~1.2%,羟胺0.3~0.5%,余量为水。
2.一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤S1:将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒;
步骤S2:将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到权利要求1所述的NMMO的水溶液中,在90~100℃的条件下进行溶胀处理,得到混合物溶液;
步骤S3:向步骤S2制备的混合物溶液中加入抗氧化剂,混合均匀,得到预混液;
步骤S4:将步骤S3制备的预混液置于真空环境中,均匀加热,制取纺丝原液;
步骤S5:将步骤S4制取的纺丝原液进行过滤除杂,得到合适甲纤含量和粘度的纺丝液;
步骤S6:将步骤S5制备的纺丝液进行纺丝加工,将得到的纺丝侧吹风冷却,冷却后导入NMMO的水溶液中进行凝固浴固化,得到纤维素长丝纤维;
步骤S7:将步骤S6制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品;
步骤S8:将步骤S6的凝固浴溶液和步骤S7的水洗液进行溶液回收,将回收的溶液进行均匀混合,得到混合液;
步骤S9:将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂,在真空环境中,采用多段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度,得到浓缩的NMMO的水溶液;
步骤S10:将步骤S9制取的浓缩的NMMO的水溶液均匀混合入步骤S2中的NMMO的水溶液中,加入适量高浓度的NMMO的水溶液,搅拌混合,调整浓度,得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的NMMO的水溶液。
3.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,采用研磨机将浆粕研磨粉碎,并采用筛选机过滤筛选成大小在1~5mm的浆粕颗粒。
4.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,NMMO的水溶液溶胀时间为40~-90min,溶胀的浴比为浆粕:NMMO的水溶液=1:7~9。
5.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,加热温度为90~100℃,采用旋转加热棒搅拌加热,真空环境的真空度为-100~-90KPa,预混液在真空环境中放置的时间为20~30min。
6.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,纺丝液中的甲纤含量为10~15%,纺丝液的粘度为150~280Pa·S。
7.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中,NMMO的水溶液的质量百分数为5~10%,凝固浴温度为15~20℃,喷丝头气隙为5~10mm,喷丝孔数为30~-80孔。
8.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中,烘干温度为50~90℃。
9.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S9中,真空环境的真空度为-100~-80KPa,采用的低温蒸馏为三段渐热式,各蒸馏段依次为在40~50℃的温度下蒸馏20~30min、在60~70℃的温度下蒸馏10~20min和在80~90℃的温度下蒸馏10~20min。
10.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤S9中,得到浓缩的NMMO的水溶液的质量百分数为60~80%;所述步骤S10中,高浓度的NMMO的水溶液的质量百分数为80~95%。
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