[发明专利]一种电子级四氢呋喃的低耗能生产方法

权利要求书

1.一种电子级四氢呋喃的低耗能生产方法，其特征在于包括以下步骤：

1）向反应釜中装载含季铵基团的交联苯乙烯二乙烯基苯共聚物作为催化剂，再加入1,4-丁二醇，再加入硫酸作为催化助剂，并从反应釜底部通入惰性气体进行气体搅拌，温度控制在70～120℃，生成四氢呋喃和水；

2）反应釜顶端设置有含有填料的粗精馏段，剩余物料通过粗精馏段后依次经过冷凝、分离罐的分离后，所得冷凝液回流至粗精馏段，所得气相物料送入第一纳滤分离器，气相物料被分离成含有杂质的水和含水率5-10%的四氢呋喃，对水进行排放，将四氢呋喃送入高压精馏塔；

3）在高压精馏塔中，塔顶采出含水率10-16%的四氢呋喃，经第二纳滤分离器将四氢呋喃中的水和杂质分离并排出，收集四氢呋喃并经缓冲后回流至高压精馏塔；高压精馏塔塔釜采出含水率小于0.005%的四氢呋喃，送入常压精馏塔中进一步提纯；

4）常压精馏塔的塔釜含有40℃下黏度为100-500厘泊的多元醇，在常压精馏塔运行过程中，金属离子和微小固体粒子在多元醇中集聚而提纯四氢呋喃；

5）提纯所得物料从常压精馏塔塔顶排出经冷凝、缓冲后，一部分回流至常压精馏塔，一部分作为产品采出。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中：

所述交联苯乙烯二乙烯基苯共聚物的平均比表面积为28-35㎡/g；和/或

催化剂在反应釜中分为三层装载，每层之间通过防腐蚀性的多孔网分隔，由下至上每层催化剂的规格如下：底层：平均粒径0.6-1mm，平均孔径250-300 Å，装载量占催化剂总量的55-60%；第二层：平均粒径1.5-2.5mm，平均孔径300-330 Å，装载量占催化剂总量的25-30%；第三层：平均粒径0.8-1.2mm，平均孔径280-320 Å，装载量占催化剂总量的10-20%。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1）中，所述含季铵基团的交联苯乙烯二乙烯基苯共聚物的制备方法为：按摩尔比1:2.5-3.5将苯乙烯与二乙烯基苯添加至含有在致孔剂的聚乙烯醇分散液中，在75-85℃下反应4-8h，得到苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，再加入共聚物质量1-2%氯化氢的进行氯甲基化反应，再在0.2-0.4MPa压力下通入与氯化氢等摩尔量的三甲胺进行反应，经过纯化得到含季铵基团的交联苯乙烯二乙烯基苯共聚物。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中：

所述1,4-丁二醇和催化剂的体积比为5-10:1；和/或

所述硫酸浓度为95-99%，加入量为反应液总体积的10-20%；和/或

反应期间持续补充1,4-丁二醇以保持液位稳定。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中：

所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种混合物；和/或

惰性气体通入前预热至60-80%℃；和/或

惰性气体的流量为40-60m³/h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中，所述填料为钛材波纹填料，在粗精馏段中分3-5段间隔布置。

7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于：步骤2）中，冷凝时控制温度为88-95℃；和/或

气相物料送入第一纳滤分离器前被加压至0.85-0.95MPa。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中：

高压精馏塔的压力为0.5-0.9MPa，温度为140-160℃；和/或

高压精馏塔的回流量为800-1200kg/h。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中：

常压精馏塔的压力0.03-0.08MPa，温度为90-99℃；和/或

常压精馏塔的回流量为2300-2700kg/h。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中：

所述多元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种；和/或

所述多元醇的黏度在40℃下为300-450厘泊；和/或

多元醇的装载量为常压精馏塔的30-50vol%。